GC-FID法同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物

在气相色谱-氢火焰检测器的基础上建立了同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物的方法。采用碱液加热处理结合二氯甲烷萃取的方法提取腌制鱼干的N-亚硝胺,经棷壳活性炭净化,C₁₈固相萃取(SPE,Solid Phase extraction)小柱富集,样液用DB-WAXETR极性柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行色谱分离,柱温采用程序升温。结果显示:该方法下的9种N-亚硝胺类化合物在0.05~5 μg/mL浓度范围内线性良好(R2＞0. 999);检出限和定量限范围分别为0.05~0.29 μg/mL和0.18~0.95 μg/mL;回收率和RSD分别为76.8%~129.5%和2.29%~15.5%。对市售的50种腌制鱼干进行检测,N-亚硝基二乙胺(NDEA,N-nitrosodiethylamine)、N-亚硝基哌啶(NDIP,N-Nitrosopiperidine)N-亚硝基吡咯烷(NPYR,N-Nitrosopyrrolidine)检出率分别达到20%、20%、24%,只有一种样品的N-亚硝基二甲胺(NDMA,N-nitrosodimethylamine)超过国标限量规定(4 μg/kg)。     

The control of paracetamol particle size and surface morphology through crystallisation in a spray dryer

The parameters governing the crystallisation of paracetamol using various conventional techniques has been extensively studied, however the factors influencing the drug crystallisation using spray drying is not as well understood. The aim of this work was to investigate the crystallisation of an active pharmaceutical ingredient through evaporative crystallisation using a spray dryer to study the physicochemical properties of the drug and to use semi-empirical equations to gain insight into the morphology and particle size of the dried powder. Paracetamol solutions were spray dried at various inlet temperatures ranging from 60 °C to 120 °C and also from a series of inlet feed solvent compositions ranging from 50/50% v/v ethanol/water to 100% ethanol and solid-state characterisation was done. The size and morphology of the dried materials were altered with a change in spray drying parameters, with an increase in inlet temperature leading to an increase in particle Sauter mean diameter (from 3.0 to 4.4 µm) and a decrease in the particle size with an increase in ethanol concentration in the feed (from 4.6 to 4.4 µm) as a result of changes in particle density and atomised droplet size. The morphology of the dried particles consisted of agglomerates of individual crystallites bound together into larger semi-spherical agglomerates with a higher tendency for particles having crystalline ridges to form at higher ethanol concentrations of the feed.     

氨基甲酸酯类农药残留质控样品的制备与评价-以灭多威为例

目的 建立一种蔬菜冻干粉中氨基甲酸酯类农药残留质控样品的制备方法并对制备技术进行评价。方法 以圆白菜为基质, 灭多威为目标物, 采用真空冷冻干燥, 基质添加的方式制备质控样品。采用液相色谱-串联质谱法对质控样品中目标物含量进行测定。通过随机抽样测定以评估样品的均匀性, 通过观察样品12个月内目标物检测结果变化以评估样品的稳定性。结果 本方法制备的灭多威质控样品均匀性和稳定性良好。蔬菜冻干粉质控样品便于贮藏、运输且在常温下能够长期稳定保存。样品中灭多威的制备值与测得值较好吻合。结论 本研究确立了蔬菜冻干粉中灭多威质控样品的制备方法, 所建立的制备技术可以确保质控样品定值结果的准确性, 为氨基甲酸酯类农药残留质控样品制备方法的开发提供技术支持。     

加工方式对玉筋鱼干风味的影响

为研究加工方式对玉筋鱼干风味的影响，实验按加工方式分为加盐煮制冷风干燥（boiling in salt solution followed by cold air drying，SCC）组和冷风干燥（cold air drying，CD）组。采用电子鼻技术、气相离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectroscopy，GC-IMS）技术、氨基酸自动分析技术、高效液相色谱技术测定玉筋鱼干中的风味成分。结果表明，不同加工方式制作的玉筋鱼干在气味、滋味方面存在显著差异。电子鼻、GC-IMS技术均能区分不同工艺制作的玉筋鱼干气味，采用GC-IMS技术共分析出68 种挥发性成分，庚醛、戊醛、3-甲基丁醛对玉筋鱼干独特风味的形成有重要影响，其中3-甲基丁醛源自CD工艺，其区别于SCC工艺气味的关键物质。玉筋鱼干中的主要鲜味氨基酸是Glu，主要呈味核苷酸是肌苷酸；CD组玉筋鱼干中的鲜味氨基酸和甜味氨基酸含量占总游离氨基酸的比重高于SCC组，同时CD组滋味活性值、味精当量值均高于SCC组，所以仅采用CD工艺制作的玉筋鱼干滋味优于加盐煮制后CD工艺制作的玉筋鱼干。     

γ射线和电子束辐照对风味豆干杀菌效果及品质的影响

为探究γ射线和电子束辐照对风味豆干微生物和理化指标影响的差异性，分别采用不同剂量的γ射线（0、3.1、5.9、8.6、11.4 kGy）和电子束（0、2.7、5.5、8.2、10.8 kGy）辐照风味豆干，研究其对风味豆干中微生物存活数、营养成分、理化指标及质构特性的影响。结果表明，γ射线和电子束辐照均能有效控制风味豆干菌落总数、霉菌及大肠菌群数，γ射线辐照杂菌和霉菌的D₁₀值分别为1.82 kGy和1.72 kGy，电子束辐照的D₁₀值分别为2.44 kGy和1.79 kGy，γ射线对风味豆干的杀菌效果强于电子束。两种辐照方式对风味豆干水分、蛋白和灰分的含量没有明显影响，但辐照后脂肪含量均显著降低。γ射线辐照后风味豆干氨基酸的含量无明显变化，但5.5 kGy剂量条件下，电子束辐照会对缬氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、酪氨酸等6种氨基酸的含量产生显著影响。γ射线辐照对风味豆干过氧化值有显著的影响，与酸价无明显的相关性；而电子束辐照与风味豆干过氧化值没有明显的相关性，但会引起其酸价显著上升。γ射线辐照不会对风味豆干硬度、内聚性、胶着性、咀嚼性和弹性产生显著影响，电子束辐照对其硬度、内聚性和胶着性的影响不显著，但5.5 kGy以上剂量辐照会对其咀嚼性和弹性产生显著的影响。综上所述，γ射线和电子束对风味豆干的辐照效应在某些方面存在一定的差异性，但均具有在豆干加工中应用的潜力，研究结果可为γ射线和电子束辐照技术在豆干加工中的应用提供理论依据。     

凯氏蒸馏-滴定法测定蔬菜干制品中的二氧化硫残留量

目的建立凯氏蒸馏-滴定法测定蔬菜干制品中二氧化硫残留量的方法。方法选取银耳、松茸、黄花菜、百合干4种蔬菜干制品,采用凯氏蒸馏与普通全玻璃蒸馏两种方法对二氧化硫残留量进行测定。进一步研究凯氏蒸馏-滴定法的检出限、精密度和加标回收率。并用SPSS数据统计软件对结果进行分析。结果 2种蒸馏方法测定结果无显著性差异,凯氏蒸馏法的检出限为0.0012g/kg,相对标准偏差为0.38%～0.72%,加标回收率为93.0%～94.5%。结论凯氏蒸馏法滴定法操作简单,耗时短,检出限低,精密度好,安全性高,可用于蔬菜干制品中二氧化硫残留的批量检验。     

真空烘制工艺改善卤豆干的品质

本文研究了休闲卤豆干真空烘制工艺中不同烘制温度、时间对其品质、色泽和质构的影响。豆干卤制之后烘制是为了降低豆干中的水分含量和水分活度,延长产品的货架期,便于后续加工贮运,真空烘制在卤豆干加工领域中的应用及对其品质的影响鲜少报道。目前豆干成品的水分含量要求为(45.00±2.00)%,因此应选择合适的真空烘制工艺参数,使产品满足水分含量和水分活度要求的同时,尽量提高其质构和感官品质。对样品采用真空烘制的方法,研究烘制温度及时间,对卤豆干质构、水分含量的影响。结果表明:真空烘制温度、时间对卤豆干水分含量和质构特性影响显著;真空烘制工艺参数为60℃(30 min)时,样品的感官和质构特性最佳,同时水分活度最低,为0.832。真空烘制能最大限度降低卤豆干的水分含量,同时保持其原有的风味和色泽,提高其耐贮藏性,该方法为休闲豆干工业化生产和品质控制提供理论依据。     

北方干鲜果害鼠绿色防控技术

文章介绍了北方干鲜果各种不同为害方式害鼠的相应的绿色防控技术,树根和树干害鼠中华鼢鼠、棕色田鼠宜采用银恒快速捕鼠器捕杀;果实害鼠岩松鼠、花鼠、北社鼠防治时等应采用坚果注射杀鼠剂精准灭鼠技术;果园地面害鼠大仓鼠、长尾仓鼠、黑线姬鼠等可采用TBS技术绿色防控;果实贮藏害鼠褐家鼠、黄胸鼠、小家鼠采用粘鼠板消灭。各类绿色灭鼠技术可为干鲜果害鼠的防控提供参考。     

干香菇中二氧化硫的测定的不确定度评定

目的 对干香菇中二氧化硫的测定的不确定度进行评定。方法 依据GB 5009.34-2016对菜市场和超市购买的干香菇进行了二氧化硫含量的测定, 依据JJF 1135-2005建立数学模型, 分析不确定度的来源, 根据来源的不同分类进行各类不确定度的评定和合成。结果 本研究中干香菇中的二氧化硫含量为(0.0610± 0.0013) g/kg, 超过了国标规定的限量标准(95%置信概率, k=2)。结论 测量结果的不确定度主要来源于样品的均匀性和标准溶液的标定及稀释。     

辣椒红色素的提取工艺研究

本文以红辣椒为原料,考察了提取辣椒红色素的几个影响因素,确定了提取辣椒红色素的优化条件。实验结果表明,提取的最佳条件为:提取溶剂为石油醚,原料粒度为20~40目,液固比为9:1mL/g,提取时间4h。