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1.
洪华  王莉  武中平  顾爱国  王伟 《食品科学》2014,35(18):167-171
建立一种用于食品添加剂中常见的9 种残留溶剂含量的顶空气相色谱-质谱联用检测方法,对顶空孵化温度、孵化时间的影响进行研究。结果表明:孵化温度在80 ℃、孵化时间5 min时,选用HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm)的毛细管色谱柱对9 种有机溶残在10 min内能很好地分离。该法在烷烃类、芳香烃类有机溶剂在0.1~10 mg/L、酯类、酮类1.0~100 mg/L、醇类4.0~400 mg/L范围内线性关系良好,9 种残留溶剂的相关系数均大于0.997 1,加标回收率87.54%~106.50%,相对标准偏差(n=5)1.43%~6.17%。检出限范围为烷烃类、芳香烃类0.000 4~0.005 2 mg/L;酯类、酮类0.016 0~0.024 0 mg/L;醇类0.550 0~0.596 0 mg/L。该法快速、准确、灵敏度高,适用于食品添加剂中多种溶剂残留量的同时测定。  相似文献
2.
目的 建立顶空气相色谱-质谱检测食品包装材料中10种残留有机溶剂的分析方法。方法 采用GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。结果 10种溶剂在0.001~0.1 mg/m2浓度范围线性关系良好, 相关系数在0.9999~1.0000, 对最低浓度点进行了重现性实验, RSD均小于10%, 回收率79.0%~106.2%, 精密度1.08%~8.02%。结论 此方法快速、准确可以满足国内外对食品包装材料中10种残留有机溶剂的同时检测。  相似文献
3.
目的建立婴幼儿米粉中13种脂类降解产物的顶空-气相色谱-质谱测定方法。方法样品经水溶解分散后,选择顶空平衡温度和时间分别为80℃和25 min,经DB-624毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-质谱仪进行分析,以保留时间对化合物离子定性,以内标法定量。结果 13种目标化合物在浓度范围2.0~2000μg内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999。13种脂类降解产物平均加标回收率为82.4%~114.7%,相对标准偏差在3.65%~8.66%之间。方法的检出限为0.001~0.10 mg/kg。结论该方法准确灵敏、简单快速,可适用于婴幼儿米粉中脂类降解产物的检测。  相似文献
4.
泰安大蒜与金乡大蒜挥发性风味物质成分分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用自动化静态顶空与气质联用的方法分析对比金乡大蒜与泰安大蒜的挥发性成分,通过GC-MS分析和NIST质谱库计算机检索,对样品进行定性分析,并采用面积归一化法进行定量分析。检测结果表明,不同产地的大蒜中的挥发性风味物质种类略有差别,金乡大蒜中含硫化合物总量高于泰安大蒜,并且,新鲜大蒜含硫化合物含量高于贮藏大蒜,存在显著差异。金乡大蒜和泰安大蒜检出的风味物质种类略有差别,地域性差别对大蒜风味物质种类影响不大,但是,在大蒜风味物质中起决定性作用的1,3-二噻烷、烯丙基三硫化物、烯丙基二硫化物以及而烯丙基四硫醚,在含量上金乡大蒜明显高于泰安大蒜。同时,研究表明,静态顶空与气质联用能够快速、简便、高效、准确地对大蒜中的挥发性风味物质进行组分分析以及鉴定。  相似文献
5.
建立了烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的静态顶空-气相色谱-质谱(SHS-GC-MS)内标定量测定方法.样品经80 ℃下15 min静态顶空后,以2-己酮为内标,采用HP-INNOWAX柱,GC-MS/选择离子监测( SIM)模式检测,内标法定量.结果表明:方法的检测限、加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别为0.63mg/kg,104%~107%和2.5%~4.9%.该方法具有简单快速、准确灵敏等特点,适合于烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的定量分析.  相似文献
6.
选用TG-5MS毛细管柱作为色谱分离柱,并采用顶空-气相色谱-质谱法分析由超临界CO2流体萃取、亚临界流体萃取、水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取4 种方法制得的6 种凤丹牡丹精油中的挥发性成分,共鉴定出32 种挥发物,包括芳香烃类、醇类、酯类、烷烃类、醚类、酮类、醛类7 类物质,不同精油挥发物组成及相对含量均有明显差异,共有成分为1,3,5-三甲氧基苯、γ-壬内酯和十六烷,且1,3,5-三甲氧基苯在6 种牡丹精油中的相对含量均最高。超临界CO2流体萃取的牡丹精油花香浓郁,得率最高,适宜制备牡丹精油;水蒸气蒸馏提取的牡丹精油得率最低,但其天然香味物质最丰富,适宜制备牡丹花水。  相似文献
7.
为研究氨基酸对葡萄糖和半乳糖模型产生呋喃的影响,通过向葡萄糖模型和半乳糖模型中加入不同含量的甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、谷氨酸,模拟密封罐装食品的灭菌条件(121 ℃条件下油浴30 min),采用顶空气相色谱-质谱(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)法检测呋喃的含量。结果表明:低含量(≤5 mg)的甘氨酸、极低含量(1 mg)的丝氨酸、高含量(50 mg)的苏氨酸和谷氨酸的添加能够明显促进葡萄糖模型产生呋喃,而对于半乳糖模型,所有高含量(50 mg)氨基酸的添加都能够导致呋喃的大量产生。苏氨酸对葡萄糖模型产生呋喃的促进作用明显强于其余3 种氨基酸(P<0.05);对于半乳糖模型,甘氨酸、苏氨酸对其产生呋喃的促进作用最强,且它们之间无明显差异。  相似文献
8.
9.
目的 建立顶空-气相色谱/质谱法测定茶树精油中的挥发性成分的分析方法。方法 茶树精油样品用正己烷溶解,放入顶空迚样瓶中,用顶空-气相色谱/质谱迚行测定。结果 用该方法共分离了15个组分,用NIST Chemical Structures库和Wiley Library质谱库迚行检索,以质谱相似度和利用标准品对部分主要成分迚行迚一步确认,最终确认13种主要成分;采用峰面积归一化法确定各组分峰的相对含量,有效成分含量占总流出物的98.46%。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合茶树精油等精油类物质中挥发性成分的测定。  相似文献
10.
目的建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法。方法优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进行加标后检测。结果白酒中的氰化物在0.001~0.2 mg/L线性范围内线性关系良好,回归系数r~2=0.9996,检出限为0.01mg/L(S/N≥3),定量限为0.03mg/L(S/N≥10),加标回收率在71.6%~116.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.3%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的气相色谱法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于白酒中氰化物含量的测定。  相似文献
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