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1.
不同季节桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的测定   总被引:22,自引:0,他引:22  
欧阳臻  陈钧 《食品科学》2004,25(10):211-214
建立了柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法。并对不同生长季节桑叶药材的DNJ含量进行测定。桑叶经0.05mol/L盐酸提取,在pH8.5的硼酸盐缓冲液条件下,用芴甲氧酰氯(FMOC-Cl)与DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱-检测器测定。流动相为乙腈-0.1%醋酸(55:45,V/V);流速:1.0ml/min;柱温25℃;荧光检测器激发波长254nm,发射波长322nm。线性范围为0.567~34ug/ml(r=0.9999),平均回收率为97.2%。测定结果表明,桑叶中DNJ含量与生长季节、温度有关,七、八月份DNJ含量最高。该方法准确、灵敏度高,重现性好,可用于桑叶中DNJ的定量分析。  相似文献
2.
烟用香精的高效液相色谱指纹图谱分析   总被引:21,自引:5,他引:16  
廖堃  胡纲  肖竞 《烟草科技》2006,(2):37-39
为了监控烟用香精的质量,以乙酰基吡嗪为内标,采用反相C18柱(5μm,250mm×4.0mm),流动相乙腈∶1.0%(体积分数)乙酸,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长320nm,对10批次XJ香精进行HPLC分析,根据相对保留值和相对峰面积建立了XJ香精的HPLC指纹图谱,对色谱指纹图谱进行对比分析,并通过计算指纹图谱间的相似度考察了XJ香精的质量稳定性。  相似文献
3.
用高效液相色谱(HPLC)法测定饮料中维生素C的含量   总被引:18,自引:2,他引:16  
建立了一种饮料中Vc的反相高效液相色谱 (HPLC)测定法。高效液相色谱系统采用Shim packVP ODSC 18柱 ,甲醇 /磷酸二氢钾缓冲液 =75 /2 5 (V/V)作流动相 ,流速为 1 0ml/min ,检测波长为 2 6 6nm。Vc在浓度 0 0 5 0~ 0 30 0mg/ml内有良好的线性关系 ,线性回归方程为y =4845 5 716 96 3x 772 6 0 10 (R =0 9999)。分析方法中回收率平均为 99 2 3%,标准偏差s =0 0 0 18,变异系数CV =1 90 %。Vc的最低检测限为 2 5 0× 10 7mg。  相似文献
4.
利用反相高效液相色谱法测定梨汁中有机酸的种类和含量   总被引:18,自引:0,他引:18  
研究了利用HPLC法分离测定梨汁中有机酸的条件 ,同时对来源于不同产地和品种梨汁中的有机酸的种类和含量进行了测定 ,并应用SAS统计软件对各有机酸含量之间的相关性进行了分析。结果表明 ,选择 0 0 1mol/LK2 HPO4 磷酸盐缓冲液 (pH 2 5 5 )和体积分数 3 %甲醇做流动相 ,流动相流速为 0 5mL/min ,柱温为 3 0℃ ,紫外检测波长为 2 1 0nm时 ,可以较好地分离和测定果汁中常见的 1 1种有机酸 ,该方法相对标准偏差 0 72 %~ 2 99% ,回收率 91 1 %~ 1 0 6 5 % ,各种酸的线性相关系数r>0 9996,具有较高的准确度和精确度 ;梨汁中的主要有机酸有苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、莽草酸、酒石酸、奎宁酸、乳酸和富马酸 ,其中苹果酸含量最高 (为 1 1 4× 1 0 3~ 3 0 9× 1 0 3mg/L) ;不同品种梨汁中各有机酸含量差别较大 ,其中琥珀酸与乳酸和富马酸 ,莽草酸与柠檬酸和奎宁酸的含量之间表现出极显著相关性。  相似文献
5.
高效液相色谱法测定大豆中异黄酮的含量   总被引:16,自引:2,他引:14  
用高效液相色谱法测定了大豆中六种异黄酮成分,同时比较了不同浓度乙醇制备样品对含量测定的影响。结果显示大豆中极性异黄酮含量高,低极性异黄酮甙元含量低。测定大豆中异黄酮含量的乙醇浓度最好控制在60%-80%。色谱柱采用日本岛津公司的Shim-Pack CLC ODS柱(150×6.0mmID5μm),流动相为MeOHHACH2O(303.566.5),流速为0-8.5min时1.0ml/min,5.8-47min时1.5ml/min,柱温为50℃,检测波长为254。  相似文献
6.
HPLC法测定鳗鱼中多种氟喹诺酮   总被引:16,自引:0,他引:16  
采用高效液相色谱荧光检测法测定了鳗鱼中4种氟喹诺酮类(乳酸左氧氟沙星、诺氟沙星、乳酸环丙沙星和恩诺沙星) 药物残留量;样品用乙腈提取,正己烷脱脂,乙腈-水相进样,色谱分析采用J'sphere OD S-H 80 (150m m ×4.6m m ,4 m )柱,流动相为0.01m ol/L四丁基溴化胺(pH 3.0)∶ 乙腈(94∶6, μv/v),荧光检测波长为 ex= 280nm 、 em = 480nm ,乳酸左氧氟沙星、诺氟沙星、乳酸环丙沙星及恩诺 λ λ沙星的线性范围分别为0.05~1.2 g/m L、0.1~1.2 g/m L、0.05~1.2 g/m L和0.05~1.2 g/m L,检测限分别为 μ μ μ μ0.011 g/m L、0.023 g/m L、0.010 g/m L和0.031 g/m L。对空白样进行3个水平 (0.05m g/kg、0.1m g/kg和 μ μ μ μ0.2m g/kg)加标回收,回收率在86.5%  ̄106.4% 之间。  相似文献
7.
反相高压液相色谱法测定鲜蒜中的蒜氨酸   总被引:15,自引:1,他引:14  
为准确、快速、方便的测定大蒜中的蒜氨酸,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),HypersilODSC18(250mm×4·6mm)色谱柱,检测波长200nm,5%甲醇+95%pH=5磷酸缓冲液为流动相,流速为0·5mL/min,柱温为20℃等条件下进行测定。测定结果为:蒜氨酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为10~350μg/mL;利用蒜氨酸酶反应样品的HPLC行为差异或纯蒜氨酸均可对蒜氨酸进行定性测定。测定结果表明,该方法经济、简便、快速、重现性好。  相似文献
8.
反相高效液相色谱法测定烟叶中的游离氨基酸   总被引:15,自引:6,他引:9  
先用乙醇提取烟叶中的游离氨基酸 ,提取液经阳离子交换树脂纯化后 ,再用邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸芴甲酯 (FMCF)联合柱前衍生化和反相高效液相色谱法测定了烟叶中 17种带伯氨基和 /或仲氨基的游离氨基酸。方法的重复性为 :天冬氨酸 (Asp)、谷氨酸 (Glu)和组氨酸 (His)的相对标准偏差 (RSD)分别为 8.0 %、8.6 %和 9.0 % ,其它氨基酸的RSD均在 3%~ 7%范围内 ;回收率 ,除苏氨酸 (Thr)的为 6 8.0 %较低外 ,其它氨基酸的在 81.0 %~ 110 .5 %范围内 ,平均为 93.9%。用该方法测定了不同等级烟叶中的游离氨基酸。  相似文献
9.
高效液相色谱法测定菠萝中多酚类化合物   总被引:11,自引:2,他引:9  
利用高效液相色谱法(HPLC)分析了多酚类物质在菠萝果皮、果肉、果心中的含量及分布情况。色谱条件:色谱柱为 Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和0.3%醋酸溶液,柱温为25℃,流速为 1.0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长为280nm。在此色谱条件下,各组分均得到良好分离。经测定,菠萝果皮中含有4种酚类物质,为没食子酸、儿茶素、表儿茶素、阿魏酸,含量较高;果肉及果心中酚类物质为表儿茶素和阿魏酸,含量较低。  相似文献
10.
高效液相色谱法测定食品中大豆异黄酮含量   总被引:11,自引:0,他引:11  
建立食品中大豆异黄酮含量测定的高效液相色谱法。样品以甲醇 :水 (80 :2 0 )于 6 5°C水浴中振荡提取 ,氢氧化钠皂化 ,冰醋酸酸化 ,离心过滤后用液相色谱分析。色谱柱为HypsilBDSC18(5 μ ,4 .6× 2 5 0mm )柱 ,梯度洗脱 ,流动相A为水 :甲醇 :冰乙酸 (88:10 :2 ) ,流动相B为 2 %冰乙酸的甲醇溶液 ,流速 0 .4mL/min ,紫外检测波长 2 6 0nm ,柱温 32°C。各组分 (大豆甙 ,黄豆甙 ,染料木甙及其相应甙元大豆黄素 ,黄豆黄素 ,染料木素 )的峰面积与其相应浓度呈良好的线性相关 ,r >0 .9999。以豆奶粉和奶粉为基质 ,六种大豆异黄酮加标回收试验的平均回收率分别为 85 .1% - 138.1%和 6 7.8% - 95 .9% ,RSD分别在 5 .5 % - 17.8%和 1.8% - 9.5 %之间。采用建立的方法测定了黄豆、豆芽、蚕豆、腐竹、豆腐、豆浆、豆奶粉、奶粉等样品中大豆异黄酮含量 ,测定结果令人满意。  相似文献
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