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1.
Chlorpyrifos is a Malaysian Pesticide Board-approved organophosphate insecticide, which may become concentrated during fractionation. The objective of this project was to develop and validate a method to detect and quantify chlorpyrifos in food-grade fatty acids ingredients, e.g. caprylic-capric acid mixture and oleic acid (OLA) used to synthesize triacylglyceride based food additives and in the cosmetic industry. A selective ion monitoring gas chromatography–mass spectrometry method with a matrix-matched calibration curve calibration was selected. The method involved the direct injection of chlorpyrifos spiked into the fatty acids matrix. The percentage recoveries at spiking levels of 0.5, 0.75, 2.5, and 4.0 μg g−1 of chlorpyrifos in OLA and caprylic-capric acid ranged from 85.7%–101.1% to 97.2%–112%, respectively, with a relative standard deviation of within 11%. The intra-day and inter-day precision were deemed acceptable as indicated by an relative SD value of within 10%. A good linear relationship with a coefficient of correlation >0.99 for the matrix-matched calibration was achieved between 0.5 and 5 μg g−1. The limit of detection and limit of quantification corresponded to 0.5 μg g−1 for OLA and 0.55 μg g−1 for caprylic-capric acid.  相似文献   
2.
建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查胡椒粉中169 种农药残留的分析方法。样品采用0.1%乙酸溶液浸泡,乙腈溶液提取,C18和Florisil吸附剂净化,净化液采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,基质匹配外标法定量,同时建立169 种农药的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库,实现胡椒粉样品中多目标农残的快速定性定量分析。方法验证结果表明,在5~100 ng/mL质量浓度范围内,136 种化合物线性关系良好(R2>0.95),可进行定量分析,另外33 种化合物可进行定性分析;在3 个加标水平下胡椒粉样品的回收率为26%~140%,相对标准偏差为1.5%~36.0%。该方法操作简便、耗时短,适用于胡椒粉样品中高通量农药残留的快速筛查与定量分析,具有实际应用价值。  相似文献   
3.
有机磷农药的广泛使用导致其不可避免地进入到环境中,不仅会影响生态环境,而且还会通过食物链富集进入到人体中,对人类健康造成影响。建立了固相萃取与GC-FPD联用的方法,并成功用于海水样品中敌敌畏等13种有机磷的分析。在中性条件下,100 mL水样经过HLB固相萃取小柱富集后,以二氯甲烷为洗脱溶剂进行洗脱,以HP-5柱为分离色谱柱,FPD为检测器,实现了对13种有机磷的分离及检测。对固相萃取柱和洗脱溶剂的种类、仪器条件等进行了探究,比较了C18、HLB、PSD 3种固相萃取柱对有机磷的吸附性能以及丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯3种溶剂的洗脱能力,考察了海水的基质效应对有机磷分析的影响。在最优的分析条件下,13种有机磷可实现基线分离,线性良好,相关系数均大于0.995,回收率在58.3%~114.0%之间,所建方法适用于海水样品中敌敌畏等13种有机磷的同时测定。  相似文献   
4.
目的 掌握国内外大蒜中农药最大残留限量(Maximum residue limits,MRLs)标准现状,以便降低大蒜出口贸易风险,并在此基础上对完善我国大蒜农残限量标准提出建议。方法 收集我国与欧盟、国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission, CAC)、日本和韩国等5个组织或国家的大蒜农药MRLs标准并进行对比分析。 结果 我国大蒜农药MRLs标准有129项,欧盟、日本、韩国和CAC分别有510、252、173和23项。欧盟、日本、韩国和CAC标准中与我国相同的农药种类数量分别有93、67、56和18项,其中限量值低于中国标准的分别占49、19、22和4项。结论 由于各国膳食结构不同及登记使用的农药情况不同,我国与欧盟、CAC、日本和韩国大蒜MRLs标准指标总数及指标要求差异明显,建议结合我国大蒜生产实际及膳食需求,完善我国相关标准。  相似文献   
5.
摘 要:目的 建立一种非衍生化处理, 直接测定茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物的的快速分析方法。方法 茶叶样品经酸化的同体积甲醇-水进行提取, 经Oasis PRiME HLB 固相萃取柱通过式净化, 并通过超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法对样品进行测定。结果 茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物在1.0~50 ng/mL的范围内, 线性关系良好(r2>0.999), 平均回收率在83.7%~92.2%之间, 相对标准偏差低于10%, 检出限为0.01 mg/kg, 定量限为0.05 mg/kg。结论 此方法前处理简便快速, 且准确性好、灵敏度高, 可实现茶叶中草甘膦、草铵膦及其代谢物的快速筛查。  相似文献   
6.
目的了解湖北省水产品中的兽药残留情况,促进湖北省水产品质量安全可持续发展。方法采集水产品种39种共285批次,采用液相色谱-串联质谱和液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对样品中的多种兽药残留进行测定,并对测定结果进行统计分析和初步安全性评价。结果在湖北省养殖环节和流通环节的水产品中共检出11种兽药,其中除丁香酚外,其他化合物均有相应的国家标准规定限量值要求,对检测结果进行统计,发现部分样品检出了禁用兽药(呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林、孔雀石绿、隐色孔雀石绿);恩诺沙星和环丙沙星在样品中的检出率较高,分别为54.93%和14.44%,且有9批次样品检测结果超过了国家标准规定的限量值100μg/kg,为不合格样品;氟苯尼考、磺胺二甲嘧啶、林可霉素检出率分别为3.42%、0.71%、0.35%,检出含量均在国家规定限量值以内;丁香酚的检出率较高为32.5%,含量范围为2.90~3623.11μg/kg,可能存在随意用药的情况。结论目前湖北省水产品养殖和运输过程中可能存在违法使用禁用药物、超限量使用抗菌药物、随意使用麻醉类药物的情况,建议监管部门加强各环节的监督管理,有效保障湖北省水产品质量安全。  相似文献   
7.
以2015年至2019年欧盟食品和饲料快速预警系统(rapid alert system for foodand feed, RASFF) 通报数据为基础, 对华通报的食品中农药兽药残留数据进行分析, 反映我国出口食品的质量安全状况。通过不同通报类型、通报国家、通报项目、采取措施等多维度数据对比进行了对华通报食品农兽药安全状况分析。结果显示农药残留依旧是制约我国农产品出口贸易的主要因素,不合格农药残留食品涉及的食品品种呈现出多元化的趋势,高剧毒农药的使用屡见不鲜。应通过制定完善的标准、治理种植养殖环境、强化监督管理等多措并举,降低出口贸易风险。  相似文献   
8.
目的 检测水产品及养殖水中丁香酚类化合物。方法 应用食品补充检验方法BJS 201908《水产品及水中丁香酚类化合物的测定》,以海水鱼、淡水鱼、海水虾、淡水虾及养殖水作为基质,测定6种丁香酚类化合物的含量。结果 通过对实际样品测定后发现,在水产品中检出了丁香酚类化合物,主要为丁香酚,检出率为28.9%,其中海水鱼相对突出。结论 本研究为丁香酚作为渔用麻醉剂提供了方法论,为丁香酚类化合物在水产运输的合理使用提供理论依据。  相似文献   
9.
随着生活质量的不断提升, 人们对于畜类食品的安全问题越来越重视。畜类产品中过量的兽药残留会对人体产生危害, 在食品中检测技术的研究进展成为人们关注的焦点。电化学检测技术具有灵敏度高、检测限低、简单经济、检测时间短等优点, 纳米基作为一种修饰材料, 可以为电化学检测提供更多的结合位点, 获得更灵敏的电流响应信号和更高的检测效率。因为纳米材料良好的催化和导电性能以及对待测物质的良好亲和性被广泛应用在兽药残留的检测中。本文综述了兽药的种类、使用的相关规定, 以及添加使用兽药的危害。重点介绍了碳、金属粒子和量子点3种纳米材料所修饰的电化学传感器在食品中兽药残留检测中的应用现状, 最后讨论了电化学传感器在兽药残留检测方面的发展前景。  相似文献   
10.
建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定当归中86种农药残留,比较了9种不同的QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑(NGCB)QuEChERS方法效果最佳。在依赖保留时间的多反应监测模式(MRM)下,采用UPLC-MS/MS对农药进行定量。86种农药的线性相关系数(r)均大于0.99,检出限为0.2~4μg/kg。3个添加水平(20、50、80μg/kg)下,86种农药的回收率为63.0%~130.9%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.0%~18.1%。采用该方法对市场上收集的20批当归样品进行了测定,检出12种农药。该方法可为准确、高效、经济地检测当归中目标物提供参考。  相似文献   
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