双波长褪色分光光度法测定盐酸美西律

建立了一种快速、灵敏测定药物中盐酸美西律的双波长分光光度法。在弱碱性溶液中,虎红与盐酸美西律反应生成离子缔合物,使溶液发生褪色现象,光谱曲线上呈现2个较强的负吸收峰,它们分别位于472和560 nm,在此2个波长处,盐酸美西律的线性范围为0.04~2.6 mg/L,表观摩尔吸光系数(κ)分别为5.87×10⁴(472 nm)和3.59×10⁴ L/(mol·cm)(560 nm),检出限为0.033(472 nm)和0.035 mg/L(560 nm)。用双波长法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)达9.46×10⁴ L/(mol·cm),检出限为0.017 mg/L。双波长法用于盐酸美西律药片测定,加标回收率为97.7%~103%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~2.6%。     

二苯氨基脲分光光度法测定饮水机热罐中六价铬含量

为了探讨饮水机热罐水中浸出六价铬的含量,采用快速测定六价铬含量的方法:二苯氨基脲分光光度法。试验中对样品进行平行处理并测定浸泡水中六价铬含量,评价热罐水中六价铬的浸出量。结果表明,使用该方法测定饮水机热罐中六价铬含量很稳定,曲线线性良好,线性回归方程为I=0.761 2c+0.002 5,R²=0.999 93,饮水机中热罐浸出六价铬含量为0.010 mg/L。该法对输配水设备产品中浸出六价铬含量的测定具有一定的指导意义。     

四氯汞钠吸收比色法测定香菇中二氧化硫残留量

目的建立四氯汞钠吸收比色法测定香菇中二氧化硫残留量。方法样品与盐酸蒸馏后反应生成二氧化硫气体,与四氯汞钠溶液混合反应后过滤,取滤液与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比色定量,计算得到样品中二氧化硫含量。结果在0～0.16μg/mL浓度范围内,二氧化硫的浓度与吸光度有良好的线性关系, r~2=0.9991。相对标准偏差为1.0%～2.8%,相对极差为3.1%-7.6%。与国标法相比,不存在显著性差异(FF表)。结论该方法精密度高,准确度好,操作简便,适用于香菇二氧化硫残留量的检测。     

分光光度法和光度滴定法联合测定湿法炼锌流程中钴渣浸出液中锌钴镍

湿法炼锌流程中钴渣浸出液中含有高浓度的Fe²⁺和Mn²⁺,用分光光度法测定Co²⁺和Ni²⁺时,Fe²⁺-EDTA会严重干扰Co²⁺和Ni²⁺的测定;在用光度滴定法测定Zn²⁺和Co²⁺合量时,Ni²⁺对二甲酚橙指示剂具有封闭作用,Mn²⁺亦与EDTA螯合,导致滴定结果偏高。为消除Fe²⁺和Mn²⁺对Zn²⁺、Co²⁺和Ni²⁺测定的干扰,实验进行氧化分离Fe²⁺和Mn²⁺预处理,在NaAc/Hac缓冲体系下,以EDTA作显色剂用分光光度法测定Co²⁺、Ni²⁺。在波长466nm处,Co²⁺的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R²为0.9992;在384nm处,Ni²⁺的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R²为0.9998。根据分光光度法测出Ni²⁺物质的量,加入1.1倍的丁二酮肟以除去Ni²⁺,用二甲酚橙为指示剂,EDTA鳌合-光度滴定法测定Zn²⁺、Co²⁺合量,扣减Co²⁺含量得出Zn²⁺含量。选取4个锌湿法炼锌流程中钴渣浸出液实际样品,按照实验方法中的分光光度法测定Co²⁺和Ni²⁺,光度滴定法测定Zn²⁺、Co²⁺合量,Zn²⁺、Co²⁺和Ni²⁺测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于0.70%,加标回收率分别为99.59%~100.41%、99.69%~100.64%、99.92%~100.08%。     

分光光度法测定洋参软胶囊中人参总皂甙

目的建立分光光度法测定洋参软胶囊中人参总皂甙的含量的分析方法。方法通过超声辅助加热的方式对洋参软胶囊中人参总皂甙进行提取,在-0.08 Mpa 60℃条件下快速旋转蒸发洗脱液,采用多点校正分光光度法进行测定。结果总皂甙在0~50μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9991。3个水平下的加标回收率为90.0%~98.9%,相对标准偏差小于2.3%,精密度、回收率均满足实验要求。结论该法简单快速、准确可靠,可作为洋参软胶囊中总皂甙的质量评价方法。     

不同有机物对硝酸盐氮测试的影响

研究了红糖、葡萄糖、乙酸钠、甲醇、乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、正戊酸、混合有机溶剂等10种不同有机物对麝香草酚光谱法和离子色谱法测试硝酸盐氮的影响。结果表明,溶液中含有红糖或葡萄糖时,均会对麝香草酚法测试硝酸盐氮造成影响,使得测试结果偏大;在无硝酸根离子存在时,红糖和葡萄糖的质量浓度与硝酸盐氮的测试浓度非线性相关;而乙酸钠、甲醇、乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、正戊酸和混合有机溶剂则对麝香草酚法测试硝酸盐氮没有影响。实验发现,红糖和葡萄糖在浓硫酸的作用下与麝香草酚发生Molisch反应,形成有色复合物和红棕色不溶性沉淀。实验采用离子色谱法测试硝酸盐氮时,红糖和葡萄糖等糖类有机物对测试结果均无影响。     

紫外分光光度法测定核酸含量的影响因素分析

选择寡聚核苷酸、鲑鱼精单链DNA、小牛胸腺双链DNA标准物质为样本,系统研究了溶液pH、苯酚、丙酮、蛋白质、多糖等对紫外分光光度法测量结果的影响情况,另外考察了核糖核酸(RNA)和脱氧核糖核酸(DNA)的相互影响情况。研究发现基于分光光度法的核酸定量分析,易受溶液pH、苯酚、丙酮、蛋白质、多糖等的影响,另外,DNA和RNA之间也会相互干扰。因此,紫外分光光度法测定核酸含量时,特别是该方法用于核酸标准物质特性量值确定时,需要样品高度纯化,pH确定的条件下才能保证测量结果的准确可靠。     

苎麻籽总黄酮含量测定方法比较研究

目的 比较苎麻籽总黄酮含量的测定方法。方法 以芦丁和槲皮素为对照品, 比较直接测定法、NaNO2-Al3+-NaOH法、AlCl3法3种比色方法下苎麻籽(70%乙醇提取液)的紫外-可见光谱图, 并通过精密度、稳定性、干扰试验、加标回收率试验对所选方法进行评价。结果 芦丁和槲皮素均不适合作为直接测定苎麻籽总黄酮的对照品; NaNO2-Al3+-NaOH法最大吸收波长为500 nm, 但受某些非黄酮类物质干扰, 使得该方法下的总黄酮含量测定值虚高; AlCl3法以芦丁为对照品, 测定波长为401 nm, 在0.004~0.02 mg/mL范围内浓度与吸光度值成良好的线性关系, 相关系数r2=0.9998, 该法受干扰小, 精密度高, 平均回收率为(99.46±4.16)%, 显色后在20~60 min内吸光值稳定。结论 AlCl3法简单可行, 适用于苎麻籽提取物中总黄酮含量的测定。     

肉及肉制品中磷酸盐含量分析

目的探究生鲜肉中磷酸盐本底含量。方法以不同品种肉及肉制品为研究对象,采用国家标准食品中磷酸盐的测定斱法对其迚行磷酸盐含量测定,比较分析肉及肉制品不同品种间磷酸盐含量差别。结果肉制品中磷酸盐含量在0.46～10.32g/kg,超限量比率为26.67%,生鲜肉中磷酸盐含量在1.37～6.65g/kg,参考GB 2760-2014肉制品中磷酸盐限量5.0 g/kg计算,超限量比率为34.00%。结论生鲜肉中磷酸盐本身含量较高,对熟肉制品的磷酸盐含量会存在一定影响,继而导致熟肉制品的超限量比率较高。     

文山州新鲜三七花、茎、叶和根中硒含量分布调查

目的了解云南省文山州新鲜三七花、茎、叶和根中硒含量的分布情况。方法随机采集文山州所出产的新鲜三七花、茎、叶和根等各40份样品,按照GB 5009.93-2010《食品安全国家标准食品中硒的测定》中氢化物原子荧光光谱法对样品进行测定,使用SPSS软件对数据进行了分析。结果 160份样品中检出硒141件,检出率为88.1%,硒含量范围为ND~2.97μg/100 g,其中检出硒含量最高为麻栗坡县三七花,为2.97μg/100 g。结论三七花、叶和根中硒含量水平高于三七茎中硒含量,文山州部分区域的三七植株中硒含量存在一定的差异。本研究为文山州三七不同部位中硒含量评价研究提供基础数据。