邻菲罗啉光度法测定钒铝合金中铁

应用邻菲罗啉光度法测定钒铝合金试样中铁时,存在试样溶解难且试样中高含量钒会干扰铁的测定的问题。实验采用硝酸、盐酸溶解试样,硫酸冒烟赶尽氮氧化物,加入盐酸羟胺将钒(V)还原为钒(IV),在沸水浴条件下加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液消除钒(IV)的干扰,从而实现了钒含量高的钒铝合金中铁的测定。实验表明,显色液中铁的质量浓度在0~1.2μg/mL符合郎伯比尔定律,校准曲线的线性相关系数R²=0.9998;测定下限为0.005%(质量分数)。方法用于钒铝合金中铁含量的测定,测定结果相对标准偏差RSD(n=8)小于3%,回收率在98%~103%之间。按照本法和DB51/T 2038—2015《钒铝合金 硅、铁等15种杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》分别测定4个钒铝合金样品中铁,两种方法测定结果相一致。     

常见块根类蔬菜中钾钠含量的火焰光度法测定

通过硝酸消化法制备了11种常见块根类蔬菜的待测溶液,并用火焰光度法准确测定了其中钾钠的含量。通过对相关资料的查询,了解了正常人体所需的钾钠含量,经过分析以及与参考资料的对比表明,11种常见蔬菜中钾钠含量适中,能够满足人体正常需要,对高血压患者及其想通过改善膳食增进健康的人们具有一定的指导意义和参考价值。     

贵金属分析的新试剂—罗丹宁双偶氮化合物

本文介绍了三种贵金属分析的新试剂,它们是苯基偶氮苯偶氮罗丹宁、磺基酚偶氮苯偶氮罗丹宁、磺基苯偶氮苯酚偶氮罗丹宁。文中对三种新试剂的合成、性质、与贵金属反应的情况进行了叙述。     

用2-甲基吲哚作偶合剂测定克仑特罗片

试验了用2-甲基吲哚测定克仑特罗片的新方法。克仑特罗在酸性溶液中被亚硝酸钠重氮化后,能与2-甲基吲哚偶合成黄色化合物,该化合物的最大吸收波长λmax389nm,摩尔吸光系数ε为2.36×104L.mol-1.cm-1,该法线性范围0~24mg/L,最低检测限为0.14mg/L,有色化合物至少稳定2h,此法适用于药品生产中的质量监控。     

差示紫外分光光度法测定EG中Sb2O3含量

探讨了差示紫外分光光度法测定高浓度(1%以上)Sb2O3-EG溶液中Sb2O3含量的可行性,结果表明,只要选择合适的参比溶液浓度及测量波长,并使试样的吸光度控制在0.2～0.7之间,则测定误差就可控制在±0.01%以内,可以满足聚酯生产分析要求.     

溴酸钾-甲基红-CTMAC增敏催化光度法测定食品中痕量亚硝酸根

基于稀磷酸介质中,氯化十六烷基三甲基铵对亚硝酸根催化溴酸钾氧化甲基红褪色反应的增敏作用,建立了测定痕量亚硝酸根的增敏催化动力学光度法。加入氯化十六烷基三甲基铵后,体系的灵敏度增大了4.3倍。研究了催化反应的动力学条件,测定了反应的表观速率常数(k=1.02×10-3/s)和表观活化能(Ea=42.76kJ/mol)。测定亚硝酸根的线性范围为5.0～300μg/L,检出限为0.59μg/L,方法的相对标准偏差优于2%,标准加入回收率为99%～101%。用于食品样品中亚硝酸根的测定,结果满意。     

巯基棉分离银取代亚铁氰化物光度法测定矿物岩石中的银

本文研究了在亚硝基R盐存在下,银取代亚铁氰化钠的显色反应。研究表明,显色适宜酸度pH=4和pH=6,络合物最大吸收波长为620nm,银含量在0—100μg/25ml范围内符合比尔定律。此方法可用于一般地质样品中微量银的测定。     

流动注射固相反应器光度法测定盐酸氯丙嗪

氯丙嗪可以被三价铁氧化成最大吸收波长为524nm的有色物质。基于这一现象,将磷酸铁固相反应器引入流路,建立了流动注射在线氧化光度法快速测定盐酸氯丙嗪含量的新方法。该法盐酸氯丙嗪浓度在5×10-6～1×10-4g/mL范围内有良好的线形关系(r=0.998),检测限为1.8×10-6g/mL,采样速率为36样/小时。将该法应用于片剂和针剂药物样品中盐酸氯丙嗪含量的测定,结果满意。     

镀铑溶液中铑的快速测定

用次氯酸钠作显色剂光度测定镀铑溶液中的铑。优选出最佳的测量波长，研究了酸度、显色剂浓度及干扰元素对测定的影响。铑的质量浓度介于0～25μg／mL范围内遵守比尔定律。方法简便快速，且具有良好的选择性。     

分光光度法和高效液相色谱法测定啤酒中残留直链烷基苯磺酸钠含量

目的建立分光光度法和高效液相色谱法测定啤酒中残留直链烷基苯磺酸钠的分析方法。方法确定实验过程主要参数。制作吸光度浓度工作曲线,定量样品检测结果。采用液液萃取法提取样品中的直链烷基苯磺酸钠,在最佳色谱条件下,制作了阴离子表面活性剂(以十二烷基苯磺酸钠计)标准曲线,采用峰高外标法定量样品检测结果。结果通过实验验证亚甲蓝活性物质(methylene-blue active substances,MBAS)的特征吸收波长为652 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.93×10~6 L/(mol·cm),检出限为4.04×10~(-3)mg/L,检测方法回收率73.4%～104.5%,相对标准偏差3.04%,线性范围为4.04×10~(-3)～2.0 mg/L。在确定的最佳实验条件下检测了6份啤酒样品,其中直链烷基苯磺酸钠残留量在0.024～0.036 mg/L之间。高效液相色谱法的线性范围是2.0～200 mg/L,检出限为2.05×10~(-3) mg/L,回收率为78.6%～98.5%,相对标准偏差≤8.9%。在确定的最佳色谱条件下检测了6个样品,测得啤酒中直链烷基苯磺酸钠的残留量在0.014～0.022 mg/L之间。结论液液萃取高效液相色谱法检测结果的准确度略高于分光光度法,但不宜在低浓度(2 mg/L)下作标准曲线。对啤酒中残留直链烷基苯磺酸钠的直接快速检测宜选取分光光度法,而准确检测则优先选用液液萃取高效液相色谱法。