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1.
建立了UPLC-MS/MS同时测定食品中痕量四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚3种大麻素的检测方法,样品经甲醇提取,提取液过HLB固相萃取柱净化,经过Athena C18-WP色谱柱(2.1×150 mm,3 μm)分离,以甲醇-水流动相梯度洗脱,电喷雾负离子扫描,多反应监测模式检测。以基质配标法消除基质效应,THC-D3内标法定量。该方法在0~10 μg/L浓度范围内线性相关系数(r2)大于0.999。大麻二酚(Cannabidiol,CBD)和大麻酚(Cannabinol,CBN)的LOD为0.03 μg/kg,LOQ为0.1 μg/kg。四氢大麻酚(Tetrahydrocannabinol,THC)的LOD为0.15 μg/kg,LOQ为0.5 μg/kg。考察了三种大麻素在四种不同食品基质中的加标回收率,在1 LOQ、5 LOQ、10 LOQ的加标水平下,三种大麻素的加标回收率为81.1%~114.7%。相对标准偏差(RSD)为0.25%~4.63%(n=6)。结果表明,该方法稳定性好、灵敏度高,适用于常见食品基质中三种大麻素的同时测定。  相似文献
2.
目的建立超高效液相色谱质谱联用法测定奶茶中苯丙胺、甲基苯丙胺和氯胺酮的分析方法。方法样品经甲醇超声提取处理,利用超高效液相色谱质谱联用法, 4.0 min内完成样品的上机分析。结果方法在0.1~50.0 ng/mL范围内,线性良好,相关系数r大于0.999。仪器检出限在0.008~0.027 ng/mL之间,定量限在0.028~0.089 ng/mL之间。三水平加标回收率在80.7%~112.0%之间。高浓度样品分析后, 3种毒品无明显仪器残留。使用本方法分析市售奶茶样品,未检出3种毒品。结论本方法灵敏、快速、线性范围宽、选择性好、前处理简单,适用于奶茶中3种毒品的准确定量检测。  相似文献
3.
在北京市林地食用菌基地采集不同品种食用菌,监测多菌灵、噻菌灵和咪鲜胺的残留水平。样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺和弱阳离子交换吸附剂净化,超高效反相液相色谱分离,三重四极杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。在添加量为0.01~1.0 mg/kg时,方法的回收率为74%~100%,相对标准偏差为2%~13.0%,咪鲜胺、噻菌灵和多菌灵3 种农药的最小检出量分别为0.003、0.003、0.001 5 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg。林地食用菌样品中噻菌灵的残留量均小于0.01 mg/kg,多菌灵的残留量为0.01~0.42 mg/kg,咪鲜胺的残留量为0.01~0.51 mg/kg。我国规定多菌灵、噻菌灵、咪鲜胺在食用菌中的最大残留限量分别为1.0、5.0、2.0 mg/kg,以此为依据,北京林地食用菌中的多菌灵、噻菌灵和咪鲜胺残留是安全的。  相似文献
4.
目的 建立一种一步式净化柱净化、超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、玉米赤霉烯酮5种真菌毒素的分析方法。方法 以84%(V: V)乙腈作为提取溶剂, 样品经均质后经一步式多功能净化柱净化后进超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪, 利用C18色谱柱分离, 采用电喷雾离子源(electrospray ionization, ESI)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode, MRM), 在正、负离子模式下同时进行定性定量测定。结果 5种真菌毒素目标分析物在各自的质量测定浓度范围内, 线性相关系数良好(相关系数r2>0.999), 方法定量限为0.10~4.00 μg/kg, 加标回收率为73.5%~112.5%, 相对标准偏差小于15%。结论 该方法前处理操作简便, 灵敏度高, 定性定量准确, 可满足对粮谷类产品中多种真菌毒素同时检测的要求。  相似文献
5.
目的 建立了一种非衍生-超高效液相色谱-串联质谱快速检测生活饮用水中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。方法 以5 mmol/L的乙酸铵-氨水溶液(pH 12.0)和乙腈为流动相, 梯度洗脱, Dikma Polyamino 氨基柱(2.0 mm×150 mm, 5 μm)色谱分离, 采用电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)进行质谱测定, 采用外标法定量。结果 草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸分别在2.5~100, 5~200, 5~200 μg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数(r2)均大于0.999。方法的检出限分别为1.0、2.0、2.0 μg/L, 定量限为2.5、5.0、5.0 μg/L。草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸在3档加标水平下的回收率为93.6%~102%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为4.47%~7.15%。结论 本方法的样品无需衍生, 简便、准确可靠, 可用于生活饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测。  相似文献
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