DLLME-LC/MS/MS法快速检测食用油中黄曲霉毒素

试验建立了分散液相微萃取技术和高效液相色谱-串联质谱联用快速分析食用油中5种黄曲霉毒素的新方法。食用油样品先用正己烷溶解分散,再用一定比例的乙腈和水萃取,振荡漩涡离心后LC-MS/MS测定。试验对影响萃取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.06~10μg/kg,检出限为0.02~0.03μg/kg,相关系数为0.993 3~0.999 0,样品加标回收率为70.2%~86.8%,相对标准偏差为2.4%~7.3%。该方法已成功应用于食用油中黄曲霉毒素的分析测定。     

液液萃取-磺化净化-LC/MS/MS测定黄喉中的五氯酚酸钠

试验建立了液液萃取-磺化净化-高效液相色谱-串联质谱联用测定黄喉中的五氯酚酸钠的新方法。样品捣碎均匀,先用硫酸酸化样品,将五氯酚酸钠转化成五氯苯酚,正己烷提取,再用浓硫酸磺化净化,漩涡离心后LCMS/MS测定。试验对影响提取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.5～200μg/kg,检出限为0.2μg/kg,相关系数为0.999 3,样品加标回收率为80.3%～91.7%,相对标准偏差为2.1%～6.3%。该方法快速、简单、价格低廉且高效,可以应用于黄喉中的五氯酚酸钠分析测定。     

老井复查评价技术在浅层油藏中的研究与应用

本文以靖安地区浅层老井为例,利用钻井、录井、测井、取心等资料,结合现代测井解释评价技术,对受当时技术条件限制被误判的储层进行再分析研究。制定可行的复查评价标准与流程,确定出油下限,优选补孔潜力井,并结合精细地质研究成果筛选建产目标区,达到挖潜增效和滚动增储的双重目的。对老区日后寻找新储量进行勘探开发具有十分重要的意义。     

氟硅橡胶老化及贮存性能研究

采用热空气老化方法研究了国产氟硅橡胶的老化与贮存性能。分别考察了氟硅橡胶自由状态下的撕裂强度和形变状态下的压缩永久变形在不同温度下随时间的性能变化规律;利用Arrhenius方程,预测了国产氟硅橡胶在室温下的贮存性能。结果表明,随老化温度的升高和时间的延长,撕裂强度和压缩永久变形性能均下降,但相比压缩永久变形,其撕裂强度的耐老化性能较好些;在23℃下贮存20年后,氟硅橡胶仍具有良好的撕裂强度和压缩回弹性。     

氟硅橡胶混炼工艺与性能研究

氟硅橡胶由于本身分子结构特性以及所采用的补强填料反应活性大等原因,在混炼过程中容易出现结构化和粘辊现象,造成加工困难,生产效率低,产品质量差。本实验对影响氟硅橡胶混炼工艺性能的因素进行了研究,结果发现结构控制剂、加工助剂、混炼时间等对混炼工艺和硫化胶性能均有一定的影响,通过控制助剂用量和混炼时间长短可以解决氟硅橡胶的结构化与粘辊问题,使生产效率得以提高,产品质量得以改善。     

高速条件下硅橡胶可磨耗性的研究

研究了在测试硅橡胶可磨耗性过程中,高速条件下进给深度、进给速率和叶尖线速度对硅橡胶可磨耗性的影响。结果表明,硅橡胶在不同试验条件下有不同的磨损形貌和磨屑形态;进给深度对硅橡胶的可磨耗性影响较小;但进给速率和叶尖线速度对硅橡胶的可磨耗性影响较大。当叶尖线速度为100 m/s、进给深度为1 000μm时,在小于50μm/s的进给速率下,磨损形貌呈明显刮痕,磨屑为粉末状;在50～400μm/s的进给速率下,呈刮痕和沙丘纹的综合形貌,磨屑呈粉末状和搓泥状;当进给速率为100μm/s、进给深度为1 000μm时,叶尖线速度不超过150 m/s时,磨损形貌为刮痕和沙丘纹,磨屑为粉末状和搓泥状;当叶尖线速度不低于175 m/s时,出现鱼鳞状倒刺的粗糙磨损形貌,且随着线速度的增加,磨屑的冲击能量奕大。     

管材弯曲力矩的计算方法

分析了管材弯曲变形区的应力应变状态及其分布 ,导出了管材弯曲力矩的计算公式 ,并将之应用于弯管机设计     

采用TVFEMD和瞬时能量比的轧辊磨床颤振 在线监测方法

在磨削过程中,颤振是轧辊表面产生振纹的一个最重要的原因,严重影响了工件表面质量。为避免颤振带来的不利影响,提出了一种基于时变滤波经验模态分解（TVFEMD）和瞬时能量比的（IER）的颤振在线监测方法。该方法采用可靠的指标提前监测出颤振的发生,解决了轧辊磨床早期颤振特征微弱,在背景噪声下难以快速识别的问题。首先对实时采集的振动信号进行实时分段处理。其次对每个砂轮转动周期内的信号进行时变滤波经验模态分解,提高信噪比。然后运用瞬时频率和瞬时能量比选取颤振敏感频带, 将颤振敏感频带的瞬时能量比作为颤振特征。最后基于瞬时能量比上升量确定颤振监测阈值, 判断当前加工状态。试验结果表明, 在不同的轧辊磨床加工条件下, 所提方法均能在颤振过渡阶段将其检测出来, 更快地实现颤振早期预警;与EMD等传统时频分析方法相比,在早期颤振监测中具有明显的优势。     

抗震钢筋混凝土框架底层柱底截面弯矩增强系数合理取值的讨论

以我国 8度区 (设计基本地震加速度 0 2 g)二级抗震钢筋混凝土框架结构为例 ,选取底层柱底截面的三档弯矩增强系数与上部各层柱端抗弯能力的两档增强措施相组合 ,设计出 6榀典型平面框架 ;再以采用单分量模型和改进武田滞回模型的杆系结构弹塑性动力反应分析程序PL AFJD对这些框架依次进行了相当于罕遇地震水准的 4条地面运动输入下的地震反应分析。分析结果初步表明 ,要使结构全面满足抗震设计要求 ,底层柱下端截面弯矩增强系数的取值应与上部各层柱的增强措施相匹配 ;修订后规范 8度区二级抗震等级框架上部各层柱的增强措施与修订前相比虽已有提高 ,但提高幅度尚嫌不足 ;底层柱底增强系数也宜在修订后规范取值 1 2 5的基础上适度提高     

Mg粉对Al2O3-C滑板材料性能的影响

以板状刚玉、α-Al₂O₃微粉、鳞片石墨和Mg粉为原料,以酚醛树脂为结合剂,制备了添加Mg粉的Al₂O₃-C材料,研究了不同温度埋炭处理后（600～1 400℃）Mg粉对不烧Al₂O₃-C材料性能的影响。结果表明：金属Mg活性高,Mg在600℃即可与O₂、CO或CO₂反应生成MgO陶瓷相,保护树脂碳不被氧化,且原位形成的MgO陶瓷相形成了紧密结合,产生强化作用,使不烧Al₂O₃-C材料的中低温强度提高;在1 000～1400℃,MgO和Al₂O₃生成MgAl₂O₄,且MgAl₂O₄的晶粒尺寸和生成量随着温度的升高而增加,对材料有增强作用;但1 400℃烧后试样的强度明显下降,这是由于生成MgAl₂O₄