亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的残留量

该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明，样品经Sielc Obelisc R柱分离，采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱，可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下，3种氨基糖苷类抗生素在5～500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R2为0.999 5～0.999 9，检出限均为15 μg/kg，定量限均为50 μg/kg，保留时间的日间和日内相对标准偏差（RSD）分别为3.5%～7.9%和3.5%～4.1%，峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%～7.4%和3.2%～3.9%，加标回收率为85.7%～93.6%，回收率试验结果的RSD为3.1%～5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。     

果蔬汁中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵含量测定能力验证结果分析

目的分析果蔬汁中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵含量测定能力验证结果。方法本实验室参加中国检验检疫科学研究院测试评价中心组织的果蔬汁中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵的测定能力验证(ACAS-PT806-2019),根据能力验证作业指导书要求和样品情况,采用了QuEChERS样品前处理净化方案,气相色谱电子捕获检测器检测氯氰菊酯,内标法定量,液相色谱串联质谱检测多效唑和哒螨灵,外标法定量。结果 1号样品中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵残留量分别为0.098、0.043、0.084 mg/kg, 2号样品中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵残留量分别为:0.036、未检出、0.013 mg/kg。所有测定项目结果均为满意(|Z|≤2)。结论实验室解决了此次能力验证中没有空白样品,检测项目基质效应差异明显等难点。实验室农药残留检测能力得到有效验证和提高。     

基质囊泡及其在骨矿化过程中的作用

基质囊泡(Matrix vesicles,MVs)是骨矿物初始形核生长的场所。骨矿化过程中,钙、磷酸根等离子经通道蛋白跨膜运输进入MVs内,当局部浓度达到一定值时,磷酸钙晶体开始沉积。磷酸钙的存在形态包括无定形磷酸钙、磷酸八钙及羟基磷灰石等。MVs可以调节细胞内外基质中的钙和磷酸根离子的稳态及无机磷酸盐/无机焦磷酸盐的比值,提供磷酸钙晶体成核位点,在骨矿化的初始启动过程中发挥重要作用。本文概述了MVs的生物来源、分子组分、提取方法,MVs介导的骨矿化过程,以及近年来利用囊泡作为体外矿化模型模拟MVs矿化过程的研究进展。     

铁矿排土场不同基质改良方法下生态修复效果评价

开展4种铁矿排土场基质改良方法的现场修复实验；进行修复后的土壤理化性质、肥力性质、重金属污染特征，以及植被生长指标检测；确定了排土场生态修复效果的评价因子；利用灰色理论关联度分析法确定权重；根据各评价因子的指数进行统计学加权计算，最终得出生态修复效果评价指数。结果表明：40%粒径-5 mm排土场原矿土+60%黄土+刺槐的组合对排土场生态修复具有较好的效果，优于其它修复组合。建立的生态修复效果评价方法，较全面考虑了多种土壤和植被指标因素，对现场生态修复工程具有良好的借鉴和参考价值。     

基于加气混凝土改良的混合基质对水中磷酸盐的吸附特性

考虑采用具有磷吸附能力的基质构建人工湿地,以吸附性能和出水pH等应用条件优化为前提,选择5种常见材料进行静态吸附试验,研究它们对磷的吸附能力。将不同特性的材料按照不同比例构建混合基质,筛选除磷效果最佳的混合基质,研究其对水中磷的等温吸附特征,考察温度、初始浓度、基质粒径3个因素对混合基质吸附除磷的影响,并进行动力学分析。试验设计条件下,以出水pH值8.5为优化目标,加气混凝土、陶粒、砾石按质量比3∶1∶1制得的混合基质ACG311对水中磷的去除效果最佳;对该比例混合基质进一步研究发现,ACG311对磷的等温吸附特征更符合Langmuir等温模型,最大吸附容量为3.015 7 mg/g;温度、初始浓度以及粒径对ACG311混合基质的吸附动力学过程有影响;准二级动力学模型可较准确地描述该混合基质对磷的吸附动力学特性。     

鸡肉中硝基咪唑类药物残留量检测

利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基咪唑类药物残留。采用乙腈（含体积分数0.2%甲酸）进行样品提取，然后经过Oasis Prime HLB固相萃取小柱净化处理，目标物在液相系统进行洗脱分离，并使用质谱电喷雾电离源正离子扫描模式进行检测。结果表明：在优化所得色谱流动相条件下，4 种硝基咪唑类药物在一定质量浓度范围内（1.0～15.0 ng/mL）线性关系良好，相关系数≥0.991；在0.25、0.50、2.50 μg/kg 3 个水平的加标实验中，回收率分别为79.4%～105.8%、88.4%～104.6%、88.6%～101.3%，相应的标准偏差分别为≤11.9%、≤4.8%、≤2.8%，表明该方法准确度和精密度良好，能够满足日常快速检验的需求；4 种硝基咪唑类药物均有不同程度的基质效应，其中洛硝达唑的基质效应最明显，且同一种物质加标水平越低，基质效应越明显。     

气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量

目的建立气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量。方法研究不同色谱条件及消除基质效应对敌百虫测定的影响,并取蔬菜样品(以青瓜为代表)10g进行前处理提取后,用经优化后的色谱条件对敌百虫进行测定,外标法定量。结果在进样口温度设为150℃,使用内径0.32 mm的色谱柱以及设置3.0 mL/min的色谱柱流量时,敌百虫响应较好;在0.06～2.0mg/kg的加标水平下,敌百虫回收率在90.2%～99.8%之间,相对标准偏差≤4.3%。结论通过对敌百虫气相色谱条件的优化以及使用基质标准曲线消除基质效应,可以大幅提高气相色谱法检测敌百虫的准确度。     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测大米中27种农药残留量

目的建立基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(matrixsolidphasedispersive extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, MSPD-UPLC-MS/MS)检测大米中27种农药残留的分析方法。方法以中性氧化铝为吸附剂, C18为固相萃取净化剂,以甲醇-二氯甲烷(2:1, V:V)为洗脱溶剂,提取液经UPLC-MS/MS分析。结果 27种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2～4.0μg/kg,定量限为0.4～10.0μg/kg;加标回收率为76.7%～113.3%,相对标准偏差为1.7%～13.7%。结论该方法灵敏、准确,适合于大米样品中27种农药残留的定性和定量检测。     

页岩气藏吸附及解吸附特征对产量的间接影响

通过页岩气数学模型模拟,研究吸附、解吸附过程中页岩气藏的物性变化规律。研究表明,页岩气藏物性受压力下降过程中的岩石膨胀作用和吸附气解吸附过程中的岩石收缩作用双重影响。压力的下降,引起岩石基质膨胀,导致基质孔隙度降低;吸附气的解吸附作用会使岩石基质产生一定程度的收缩效应,导致基质孔隙度增大。基质孔隙度在2种效应的耦合作用下逐渐变小;裂缝的渗透率在2种效应的耦合作用下会逐渐变大。裂缝孔隙度和基质渗透率的值很小,其变化可忽略。