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1.
六氟磷酸锂(LiPF6)电解液中的游离酸含量是影响锂离子电池性能的一项重要指标,需要及时对其含量进行测定。因LiPF6电解液热稳定性差,在常温下水解,实验提出了在低温条件下,采用等量加入的线性滴定法测定LiPF6电解液中游离酸含量的方法。以氢氟酸-碳酸酯溶液为试验对象,测定出氢氟酸在0 ℃时的形成常数,作为后续计算的依据;控制测定温度在0 ℃左右,将0.50 mol/L KCl水溶液与LiPF6电解液样品按体积比1∶1混合得到测试液,以0.010 mol/L NaOH标准滴定溶液进行滴定,至pH 7.0为终点;通过Johansson函数式计算并做图,进而得到滴定终点,再求得电解液中游离酸含量。探讨了常用添加剂和LiPF6电解液中的碳酸酯有机溶剂对测定的影响,结果表明,这两者对测定结果的影响可忽略。将实验方法用于实际样品分析,测定结果与电位滴定法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.35%~1.1%之间,加标回收率在99.6%~101%之间。  相似文献   
2.
乙烯齐聚合成1-己烯的主催化剂为有机铬系催化剂,铬系催化剂中铬(Ⅲ)能很好地与助催化剂烷基铝形成络合物,而铬(Ⅵ)会与烷基铝发生反应,降低催化剂的催化能力,因此需要准确测定铬催化剂中铬(Ⅲ)含量。实验提出在酸性条件下用对甲基苯磺酸络合、异戊醇萃取有机铬催化剂中铬(Ⅵ),使铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离,最后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无机相中铬(Ⅲ)。实验考察了硝酸的浓度和用量,以及络合剂和萃取剂的用量。研究表明:加入10 mL 10%(体积分数,下同)硝酸,用2.0 mL对甲基苯磺酸络合、20 mL异戊醇萃取就可以完全将样品中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离。铬(Ⅲ)校准曲线的线性相关系数大于0.999;方法检出限为1.45 μg/g。按照实验方法测定有机铬催化剂实际样品中铬(Ⅲ),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于4%,回收率为94%~103%。  相似文献   
3.
Developing and exploring organic–inorganic hybrid multi-lanthanide (Ln) implanted heteropolyoxometalates (HPOMs) has bloomed into an emerging research field. In this article, two neoteric d-gluconic acids (H6GA) concatenating multi-LnIII implanted heteropolytungstates K14H10[Ln4(H2O)4W6(H2GA)4O12(B-α-TeW9O33)4]·60H2O (Ln = La3+ (1), Pr3+ (2)) were obtained in acidic aqueous system. Attractively, in the polyanion structure of 1 and 2, six WVI and four LnIII centers are connected by four flexible H2GA4? ligands via carboxyl and hydroxyl groups, resulting in the heterometallic [Ln4(H2O)4W6(H2GA)4O12]8+ cluster and then the heterometallic cluster is surrounded by four [B-α-TeW9O33]8– segments. Electrochemical measurements for the 1@CFMCN/GCE sensor (CFMCN = carboxyl-functionalized multiwalled carbon nanotube; GCE = glass carbon electrode) demonstrate that 1@CFMCN/GCE shows benign recognition response to detecting noradrenaline (NDA). This research expands the structural diversity of Ln-implanted HPOMs and presents an electrochemical platform of recognizing NDA in the field of biosensors.  相似文献   
4.
99mTc-TEBO为临床批准的快速心肌灌注显像药物,该药物初始摄取高,但心肌滞留不稳定,为此,本研究通过优化其硼酸结构,分别制备标记物99mTc-2SP、99mTc-4LPA及99mTc-2MDM,制备时间均为30 min,均为无色澄明液体,放化纯度均>95%,分别在健康小型猪体内进行SPECT动态显像,并与99mTc TEBO进行对比。结果表明:99mTc-TEBO注射后0~5 min,左室心肌快速摄取,但随后心肌放射性迅速洗脱,在10 min时心肌约洗脱至峰值的75%,与心血池放射性浓度比值为1.63。99mTc-2SP引入2-甲磺酰基吡啶-5-硼酸基后心肌初始摄取高,心肌滞留时间明显延长,心肌洗脱较缓慢,左室心肌均清晰显影,在第10 min时心肌摄取仍可保持峰值的95%,与心血池放射性浓度比值为3.75,明显高于99mTc-TEBO。而另外两种显像剂99mTc-4LPA和99mTc-2MDM在注射后15 min内显像不理想。因此,99mTc-2SP是有潜力的心肌灌注显像药物。  相似文献   
5.
采用高温高酸氧化浸出工艺对湿法炼锌粗镉生产过程产出的制镉碱渣进行处理。通过“电解液+锰粉氧化浸出”与“电解液直接浸出”制镉碱渣小试工艺试验对比,获得高温高酸氧化浸出的工艺参数为:浸出温度85~90 ℃、浸出时间8 h以上、液固质量比~4 g/g,锌、镉高温高酸氧化浸出率分别达到96.88%、95.35%。通过工业化实践,将某锌冶炼厂长期堆存的制镉碱渣有效处理,实现锌、镉等有价金属的回收,提高金属回收率,同时避免含隔渣长期堆存带来的环保风险,具有较好的经济和环境效益。  相似文献   
6.
以陕西某地硅质钒矿为研究对象,进行了单一硫酸浸出、硫酸助浸、空白焙烧—浸出、硫酸熟化—常温水浸提钒探索试验,确定出硫酸熟化—常温水浸工艺更适用于硅质钒矿,同时考察了熟化温度、熟化时间、熟化硫酸及水用量、矿石粒度、浸出温度对钒浸出率的影响。结果表明,在熟化硫酸用量15%、熟化水用量10%、熟化温度130℃、熟化时间4 h、原矿粒度-8 mm、熟料浸出液固比1.5、常温浸出3 h的条件下,可获得78%左右的钒浸出率。该硅质钒矿经硫酸熟化后水浸,浸出温度对钒浸出率影响小,可采用"熟化-柱浸(堆浸)"工艺进行提钒。  相似文献   
7.
针对 pH ≤ 3 的酸性水库周边地形复杂无法进入大型机械设备、淤泥沉积深夹带有大量织物、库底覆有土工膜易破损等特点,将前置浮船可升降的水面泥浆输送系统与地面泥浆输送系统串联可实现高浓度远距离管道输送,通过全自动监测,采用智能变频控制,保证系统在泥浆浓度可变、液面高度可变的大范围区间内连续且稳定运行。系统在调试运行期间,抽送高浓度泥浆为 19220.88m3,极大提高了酸性水库的清淤效率,降低了清淤成本。  相似文献   
8.
目的 提高电化学射流(Jet-ECM)加工纯铜工件的加工稳定性和表面质量,并分析材料去除机理。方法 采用基于磷酸基的酸性钝化电解液。该酸性钝化电解液采用磷酸为黏膜生成剂,乙醇为润湿剂,苯并三氮唑(BTA)为腐蚀抑制剂,醋酸铵和乳酸为表面氧化物去除剂。分别通过极化曲线,阻抗测试揭示磷酸溶液中黏膜层的生成机理,并通过循环伏安曲线(CV)对乙醇和BTA的反应机理进行研究。结果 提高磷酸浓度有利于形成厚实的黏膜层,提高表面质量。乙醇能够提高电解液的润湿性,促进电解产物的排出。同时乙醇在Jet-ECM加工过程中具有钝化效果,提高了表面质量。腐蚀抑制剂BTA能够吸附在工件表面,形成保护膜,同时参与反应,形成Cu(Ⅰ)-BTA聚合物保护膜,通过这两种成膜机理,对铜工件表面形成有效保护。采用该酸性钝化电解液用于金属铜的Jet-ECM加工,加工后孔中心区和孔边缘区的表面粗糙度分别为14.5 nm和157 nm。相比常规NaNO3电解液以及纯磷酸电解液,该新型电解液能够有效避免絮状沉淀的产生,显著提高表面质量。结论 采用基于磷酸基的酸性钝化电解液,能够提高电化学射流加工纯铜工件的加工...  相似文献   
9.
本文提出利用分步酸溶法准确提取镍基高温合金粉末中非金属夹杂物,实现夹杂物的定量表征。首先选用最佳配比为HCl:HNO3=6:1的混合浓酸溶解镍基高温合金粉末,然后利用H2O2-草酸体系和稀酸将酸溶产物和难溶金属元素完全溶解。利用SEM、EDS等表征手段分析了最终获得的非金属夹杂物的数量、形貌、成分和尺寸分布,结果表明,该方法具有简便快速、分离效率高、回收率高、对非金属夹杂物的影响较小、可提取夹杂物粒径范围广等优点。此外,本文还对比了分步酸溶法和水淘洗法的提取效果,发现分步酸溶法对粒径大于50μm的夹杂物提取效果与常用的水淘洗法基本一致,而对粒径小于50μm的夹杂物提取效果显著提升。  相似文献   
10.
Triple Negative Breast Cancer (TNBC) immunotherapy has recently shown promising approach. However, some TNBC patients presented with resistance. One of the reasons was attributed to the excessive release of cytokines at the tumor microenvironment (TME) such as Tumor necrosis factor alpha (TNF-α) and Interleukin-10 (IL-10). Fine regulation of these cytokines’ levels via non-coding RNAs (ncRNAs) might alleviate the immune quiescent nature of TME at TNBC tumors. However, the extrapolation of ncRNAs as therapeutic tools is highly challenging. Therefore, disentanglement the nature for the isolation of natural compounds that could modulate the ncRNAs and their respective targets is an applicable translational therapeutic approach. Hence, this study aimed to targeting the chief immune suppressive cytokines at the TME (TNF-α and IL-10) via ncRNAs and to examine the effects of Rosemary aerial parts extract on the expression levels of these ncRNAs in TNBC. Results revealed miR-17-5p as a dual regulator of TNF-α and IL-10. Moreover, an intricate interaction has been shown between miR-17-5p and the oncogenic lncRNAs: MALAT1 and H19. Knocking down of MALAT1 and/or H19 caused an induction in miR-17-5p and reduction in TNF-α and IL-10 expression levels. miR-17-5p was found to be down-regulated, while TNF-α, IL-10, MALAT1 and H19 were up-regulated in BC patients. Forced expression of miR-17-5p in MDA-MB-231 cells reduced TNF-α, IL-10, MALAT1 and H19 expression levels, as well as several BC hallmarks. In a translational approach, ursolic acid (UA) isolated from rosemary induced the expression of miR-17-5p, MALAT1 and decreased H19 expression levels. In conclusion, this study suggests miR-17-5p as a tumor suppressor and an immune-activator miRNA in BC through tuning up the immunological targets TNF-α, IL-10 at the TME and the oncological mediators MALAT1 and H19 lncRNAs.  相似文献   
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