QuEChERS结合GC-MS/MS法测定果蔬汁中21种农药残留

建立一种采用QuEChERS前处理结合Quick Pro净化柱-气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）法测定果蔬汁中的21种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取，EN方法盐包盐析，经Quick Pro净化柱净化，DB-35MS UI色谱柱分离，采用选择离子监测（SIM）模式扫描，外标法定量。在质量浓度0.01～0.50 μg/mL范围内相关系数（R）均＞0.995，样品在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.10 mg/kg的添加水平下，21种农药的回收率在75.2%～117.8%之间，回收率实验结果相对标准偏差（RSD）在1.9%～11.5%之间。该方法操作简便，分析时间短，精密度好，适用于果蔬汁中多种农药残留的检测。     

果蔬汁中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵含量测定能力验证结果分析

目的分析果蔬汁中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵含量测定能力验证结果。方法本实验室参加中国检验检疫科学研究院测试评价中心组织的果蔬汁中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵的测定能力验证(ACAS-PT806-2019),根据能力验证作业指导书要求和样品情况,采用了QuEChERS样品前处理净化方案,气相色谱电子捕获检测器检测氯氰菊酯,内标法定量,液相色谱串联质谱检测多效唑和哒螨灵,外标法定量。结果 1号样品中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵残留量分别为0.098、0.043、0.084 mg/kg, 2号样品中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵残留量分别为:0.036、未检出、0.013 mg/kg。所有测定项目结果均为满意(|Z|≤2)。结论实验室解决了此次能力验证中没有空白样品,检测项目基质效应差异明显等难点。实验室农药残留检测能力得到有效验证和提高。     

红外光谱技术在红枣农药残留检测中的研究进展

红枣是新疆特色林果的支柱产业,随着栽培面积的不断扩大,由于栽培生态的不同和病虫害的增加,致使农药的使用也越来越多,农药的滥用、误用、超量使用等不规范使用会导致红枣质量安全问题逐渐增多。基于红枣质量安全的关注及红枣中农药残留快速检测的需求,因红外光谱技术简单、快捷、经济、无损的特点,近年来国内外学者利用红外光谱技术对农产品中农药残留检测的可行性进行研究,验证红外光谱技术可用于农产品中农药残留检测分析,结合数据处理方法,化学计量学方法等可建立定性、定量分析检测模型。本文概述近年来红枣中农药的残留和检测现状以及红外光谱技术在农药残留检测相关领域的研究进展,并对红外光谱技术在农药残留检测中的应用发展进行展望。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定豆类杂粮中53种农药残留

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定杂粮中53种农药残留的分析方法。方法杂粮样品采用乙腈提取,经MgSO_4、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C_(18)混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱(150 mm×3 mm, 2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸, V:V)-5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液(含0.1%甲酸,V:V)为流动相,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS~2)模式下采集数据。结果 53种目标物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99,定量限为1～10μg/kg,平均回收率为73.8%～119.7%,相对标准偏差为0.7%～12.1%。结论该法操作简便,灵敏,适用于杂粮中53种农药残留的定性、定量筛查。     

农业投入品中农药隐性成分的精准筛查方法

目的 建立了农业投入品中90种高频检出农药隐性成分的精准筛查方法。方法 样品采用乙腈超声提取、稀释并过膜净化后直接进样分析。采用气相色谱-质谱法（GC-MS）分析10种有机氯类和拟除虫菊酯类农药，采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）分析其他80种非法添加农药成分，外标法定量。结果 90种农药的检出限在0.001 ~ 0.01 μg/mL；在各自的线性范围内，目标物的浓度与峰面积呈良好线性关系，相关系数大于0.99。利用本方法对天津市内抽检的45个农业投入品进行隐性成分筛查，共筛查出5个样品中含有未标注农药隐性成分。结论 该方法检测的农药隐性成分种类多、范围广，具有良好的可靠性和灵敏度，适用于农业投入品中农药隐性成分的快速筛查与分析。     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测大米中27种农药残留量

目的建立基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(matrixsolidphasedispersive extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, MSPD-UPLC-MS/MS)检测大米中27种农药残留的分析方法。方法以中性氧化铝为吸附剂, C18为固相萃取净化剂,以甲醇-二氯甲烷(2:1, V:V)为洗脱溶剂,提取液经UPLC-MS/MS分析。结果 27种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2～4.0μg/kg,定量限为0.4～10.0μg/kg;加标回收率为76.7%～113.3%,相对标准偏差为1.7%～13.7%。结论该方法灵敏、准确,适合于大米样品中27种农药残留的定性和定量检测。     

不同产地西瓜农药残留分析与膳食风险评估

为明确不同产地西瓜农药残留状况,区分不同产区残留农药不同之处,本研究以新疆、山东、广西80个西瓜样品为研究对象,明确其60种农药残留水平的基础上,通过英国兽药委员会兽药残留风险排序方法对三产地西瓜残留农药进行排序、比较,并通过急性、慢性膳食摄入风险对其安全水平进行评估。结果显示:三产地共检出11种农药残留,新疆、山东、广西西瓜中残留农药种类分别为6、7、8种,且残留水平不同,检出农药风险得分也不同,其中广西检出的农药三唑磷、敌敌畏、咪鲜胺、苯醚甲环唑(24.60、24.60、18.30、18.15),山东检出的农药苯醚甲环唑、丙溴磷(18.50、18.10),新疆检出的农药农药苯醚甲环唑(18.20)风险得分相对较高。对检出农药进行急性、慢性膳食摄入风险结果显示西瓜中所有残留农药其%ADI、%ARf D值分别在0.01%～1.53%、0.03%～23.30%之间不等,其结果远小于100%。三地区样品中检出农药残留种类、残留水平、风险得分不同,需要根据产区重点关注相应农药,但残留农药水平属于安全限量内。     

Interaction of Cucurbit[7]uril with Oxime K027, Atropine,and Paraoxon: Risky or Advantageous Delivery System?

Antidotes against organophosphates often possess physicochemical properties that mitigate their passage across the blood–brain barrier. Cucurbit[7]urils may be successfully used as a drug delivery system for bisquaternary oximes and improve central nervous system targeting. The main aim of these studies was to elucidate the relationship between cucurbit[7]uril, oxime K027, atropine, and paraoxon to define potential risks or advantages of this delivery system in a complex in vivo system. For this reason, in silico (molecular docking combined with umbrella sampling simulation) and in vivo (UHPLC—pharmacokinetics, toxicokinetics; acetylcholinesterase reactivation and functional observatory battery) methods were used. Based on our results, cucurbit[7]urils affect multiple factors in organophosphates poisoning and its therapy by (i) scavenging paraoxon and preventing free fraction of this toxin from entering the brain, (ii) enhancing the availability of atropine in the central nervous system and by (iii) increasing oxime passage into the brain. In conclusion, using cucurbit[7]urils with oximes might positively impact the overall treatment effectiveness and the benefits can outweigh the potential risks.