固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量。方法样品用乙腈提取,经活性炭/氨基复合柱(Envi-Carb/NH_2)净化,经Rxi-5MS石英毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源质谱检测,选择离子监测(selective ion monitoring,SIM)模式检测,外标法定量。结果扑草净在2~1000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r~2=0.9998。扑草净在5、10、20、50μg/kg 4种条件下,样品加标回收率在95.1%~107.9%,RSD在5.36%~7.77%(n=6),方法检出限为1μg/kg,定量限为4μg/kg。结论该方法操作简单,准确度与精密度较好,能快速简便地检测紫菜中扑草净的残留量。     

根茎类蔬菜中扑草净残留量检验方法的研究

建立了根茎类蔬菜中扑草净残留量气相色谱检验方法。试样在气相色谱仪DB-1701色谱柱中分离,FPD带硫滤光片检测器测定。结果表明,扑草净在色谱仪出峰时间短,当扑草净的浓度在0.05~1 mg/L范围内,扑草净的峰面积或峰高与扑草净浓度的平方线性正相关,线性关系良好(r≥0.999)。在0.05~0.4 mg/kg的添加水平范围内的平均回收率为84.5%~106%相对标准偏差为3.4%~8.8%。方法检出限:0.01mg/kg,定量限:0.05 mg/kg。     

40%乙·二·扑乳油的气相色谱分析

4 0 %乙·二·扑乳油是以乙草胺、2 ,4 -滴丁酯和扑草净为有效成分复配加工而成的新型除草制剂。本文提出了测定其有效成分的气相色谱分析方法。此法快速、准确 ,为控制乙·二·扑乳油的产品质量提供了准确的分析数据     

40%扑·乙EC不同施药期对马铃薯田杂草防效

试验采用40%扑·乙EC为土壤处理剂,剂量为3 750 mL/hm2,分4个时期喷施,以探讨除草剂喷施的最佳时期。试验结果表明,马铃薯播种后14～21 d喷施除草剂,对杂草的防除效果最好;苗前无论何时喷施40%扑·乙EC,对马铃薯均安全,植株生长发育正常。     

扑草净对鲫鱼（Carassius auratus）生长的影响及其导致的水体营养盐变化

为评价扑草净在水环境中造成的生态风险,以扑草净作为目标污染物,以鲫鱼作为受试生物,于实验室内水族箱中进行试验。持续监测鲫鱼体质量体长及水体营养盐浓度,考察扑草净对鲫鱼生长的影响,及其导致的水体营养盐浓度变化特征。结果表明：鲫鱼体质量生长率、体长生长率及营养盐浓度随时间的变化可利用Logistic方程描述（R²=0.959~0.997）;有扑草净组鲫鱼体质量生长率等比无扑草净组低8.7%～50.3%。无鱼时扑草净对水体中氮磷营养盐浓度、营养盐比例及总氮/总磷比例无显著影响;有鱼时,有扑草净组的总颗粒氮和总颗粒磷浓度分别比无扑草净组低41.4%及33.8%,有无扑草净组各形态磷营养盐浓度与总磷的比例以及总氮/总磷浓度比例差异显著。研究表明扑草净对鲫鱼的毒性效应可间接影响水体营养盐浓度。     

凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定海带中扑草净残留量

目的 建立凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)法测定海带中扑草净残留量的分析方法。方法 样品用乙腈超声提取, 经凝胶渗透色谱净化, 收集15~35 min的流出液并进行浓缩, 通过超高效液相色谱柱分离后进行质谱检测。结果 称样量为2 g时, 最佳提取条件为10 mL乙腈超声提取时间10 min; 在添加量为0.05~2.66 μg/kg范围时, 扑草净平均回收率为100.1%~102.1%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.6%~2.6% (n=6); 方法检出限为0.15 μg/kg; 并将GPC与HLB、Carb-NH2固相萃取进行净化效果比较, 结果表明GPC净化更适用于海带中扑草净的净化。结论 该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好, 可用于测定海藻类样品的扑草净残留。     

菲律宾蛤仔对扑草净的生物富集与消除规律

采用半静态水质接触染毒法,研究菲律宾蛤仔对养殖海水中扑草净的生物富集和消除规律。生物富集实验结果表明：在水温（20±1） ℃条件下,在扑草净质量浓度分别为1.0、10.0、200.0 μg/L的养殖海水中,菲律宾蛤仔中扑草净残留量随所暴露海水中扑草净质量浓度的升高而逐渐增加,二者之间呈正相关。3 个实验组分别在第24、24、6小时达到最大富集值,最大富集系数分别为40.3、9.54、5.35。随着时间的延长,菲律宾蛤仔的扑草净残留量均表现为先迅速上升,升至最高值后迅速降低,低至一定质量浓度后再次上升至一个高点然后下降,之后维持在某一质量浓度水平呈小幅波动的变化趋势。消除实验结果表明：在消除实验初期,3 个实验组菲律宾蛤仔中扑草净的残留量均迅速下降,24 h时降至原质量浓度的10%左右,此后下降缓慢,1.0、10.0、200.0 μg/L暴露实验组菲律宾蛤仔的扑草净残留量降至10.0 μg/kg以下的时间分别为2、24、768 h,其中1.0 μg/L组在消除实验持续96 h时检测结果低于检出限,其余2 组在为期45 d的消除实验结束时仍可检出扑草净残留量。研究表明,菲律宾蛤仔对扑草净具有快速富集能力,但完全消除需要较长时间。     

除草剂扑草净在海参中的生物富集与消除效应研究

本文采用超高效液相色谱-串联质谱法对进行了扑草净在海参中的生物富集规律的进行了研究。采用半静态水质接触曝污法,在15.0±1.0℃水温条件下,将海参分别浸浴于扑草净浓度1.00μg/L、10.00μg/L和200.00μg/L水中进行富集试验。结果表明,在所研究的三个浓度中,扑草净在海参中的富集速度较快,随曝污质量浓度的增加,富集量逐渐增加,呈正相关关系;分别在第1 d、3 d和4 d达到富集最大值,富集最大值分别为4.70μg/kg、43.80μg/kg和674.00μg/kg;最大富集系数分别为4.70、4.38和3.37。富集系数随曝污质量浓度的增加而减小,呈负相关关系。将达到稳定状态的海参转移至洁净水中进行消除试验,低质量浓度下,均在第2 d降至未检出,在高曝污质量浓度下,从第7 h至46 d共取样14次,测定海参中扑草净含量,其浓度范围为23.70±3.07μg/kg。本研究所得的药时曲线可为海参扑草净污染的净化提供数据支持。     

臭氧氧化降解除草剂扑草净实验研究

利用臭氧氧化去除水中三嗪类除草剂扑草净,探讨不同反应条件对扑草净降解效率的影响.结果表明,随着pH值和温度的增加,扑草净去除率先增大后减小,存在一个最佳pH值8.17和最佳反应温度28℃.随臭氧投量的增加,扑草净降解速率提高;扑草净初始质量浓度增加,扑草净降解效率减小.低质量浓度腐殖酸（0.2 mg/L）可以促进扑草净的降解,但是高质量浓度的腐殖酸对扑草净去除有抑制作用,当腐植酸投量为2.5 mg/L、5 mg/L时,扑草净去除率分别从不投加腐殖酸时的87.1%降低至83.94%、74.58%.碳酸氢根对扑草净去除有抑制作用,且随着碳酸氢根质量浓度的增大,抑制作用越明显,投加碳酸氢根质量浓度为2.0 mmol/L时,扑草净的去除率从不投加碳酸氢根时的87.1%降低至64.0%.