辉光放电离子溅射在扫描电镜样品制备中的应用

辉光光谱仪的样品激发方式是阴极溅射,逐层分离。这个特点决定了该技术也可用于扫描电镜的样品制备中。扫描电镜可以用于观测热镀锌板镀层中的各种相,但由于某些相的厚度太薄,截面无法观测。本文利用辉光光谱仪对热镀锌板样品进行表面溅射,用扫描电镜对得到的不同厚度处的“新”表面进行了形貌观测,用能谱仪进行成分分析,达到了观测镀层中几乎所有相的目的,表明辉光放电离子溅射是一种可行的扫描电镜样品制备方法。     

钢管爆破撕裂速度测试技术

较详细地介绍了应用高速裂纹扩展测试仪作为计时装置，以漆包线或断裂丝片作为计时线，以弹力胶作为粘结剂测试钢管爆破撕裂速度的方法以及用拟合直线法对测试数据进行处理。     

二苯卡巴肼光度法测定镀铬板表面铬氧化物含量

测定镀铬板表面镀层中铬氧化物及金属铬意义重大,但以往测定的大都是镀铬板表面铬氧化物量(以铬计,下同)和金属铬量的总和。实验在A657/A657M-03标准附录中测定镀铬板表面铬氧化物方法的基础上,通过采用辉光光谱法对氢氧化钠溶液浸泡镀铬板前后的表面进行对比分析,证实了氢氧化钠溶液仅对镀铬板表面的铬氧化物有溶解作用,而不能溶解金属铬,同时优化了铬氧化物的溶解条件和光度法测定条件。实验表明:将镀铬板浸泡到300 g/L 90 ℃的NaOH溶液中20 min可将镀铬板表面铬氧化物溶解完全;在样品溶液中加入H₂SO₄(1+1)中和至pH为7,再加入5.0 mL硫磷混酸(3+3+4)、2.0 mL AgNO₃溶液以及5.0 mL(NH₄)₂S₂O₈溶液,加热至沸腾并保持约10 min以破坏过氧化物,冷却至室温后加入3.0 mL二苯卡巴肼溶液并稀释至100 mL,在542 nm处于2 cm比色皿中测定,Cr质量在0.24～100 μg之间有较好的线性关系,其线性方程为A=0.002 1+0.013 m_Cr(μg),相关系数为0.999 7。方法检出限为0.24 μg,测定下限为1.2 μg。将最终所测得镀铬板表面铬氧化物的量除以镀铬板试样面积,最终可计算出单位面积内镀铬板表面铬氧化物的含量。采用实验方法对两类镀铬板表面铬氧化物进行测定,所得平均含量分别为12.8 mg/m²和11.1 mg/m²,其相对标准偏差分别为3.1%(n=5)和3.6%(n=5)。对镀铬板试样进行加标回收,测得铬氧化物的加标回收率在92%～101%之间。     

钢中铝系夹杂物含量的原位统计定量方法探讨

对原位统计分布分析(OPA)中铝系夹杂物含量的两种定量分析数学模型进行了研究, 并将其应用于多种钢铁光谱标准样品和中低合金钢实际样品中铝系夹杂物的含量分析。探讨了两种定量数学模型的适用范围和应用条件, 发现样品中铝系夹杂物的颗粒大小分布对两种定量模型的应用有重要影响, 而且当样品中总铝的含量低于0.2%时, 所选定的定量模型计算夹杂铝的含量能取得较为满意的结果, 与湿法化学分析差减所得到的酸不溶铝含量具有较好的一致性。     

陶瓷中氢含量的测定方法研究

采用惰性气体熔融热导法研究了陶瓷中氢含量的测定方法。采用分步升温的方法确定合适的分析温度,通过添加金属助熔剂提高氢的释放效率,采用钛合金标准样品来制备工作曲线,解决了陶瓷中氢含量测定的难题,分析结果令人满意。     

帘线钢82A大方坯的原位统计分布分析

采用金属原位分析仪对帘线钢82A大方坯进行了原位成分统计分布分析,并探讨了方坯不同区域中C、Si、Mn、P、S、Al和Ca元素的分布规律,发现C、S、P和Mn在中心存在明显的岛状偏析,中心区域的偏析较边部严重。C、S和Mn元素在方坯边部有明显的负偏析带,而Si的分布较为均匀。帘线钢中的Al基本上都以夹杂物的形式存在,并以Al、Ca的复合夹杂物为主,且中心的夹杂物含量明显比边部多。采用扫描电镜结合能谱分析的方法对不同区域夹杂物的尺寸和成分进行了研究,两种方法所得结果具有较好的一致性。     

钢管爆破撕裂速度测试用胶粘剂

钢管爆破撕裂速度测试用胶粘剂李江文（宝鸡石油钢管厂研究所，宝鸡市，７２１００８）钢管爆破撕裂速度是指沿钢管轴向单位时间撕裂的长度，它的测试方法属国内最新技术，其原理是环绕管体粘贴计时线（铜丝或特制的大变形断裂丝片），每根计时线接入测试仪器中，当管子爆...     

光度法测定镀铬板表面金属铬的质量浓度

利用电解将镀铬板表面金属铬剥离完全,采用二苯卡巴肼分光光度法测定镀铬板表面金属铬的含量。实验中,探讨了电解电流、各显色条件对测定铬离子含量的影响,确定最佳试验条件。在优化条件下,测得镀铬板表面金属铬的平均质量浓度为94.09 mg/m2,其相对标准偏差为1.22%(n=5),对镀铬板试样进行加标回收,测得铬的加标回收率在97%~102%之间,说明该方法准确度较好,能满足日常分析要求。     

辉光深度定量分析模型中的缺陷和解决方法

辉光放电发射光谱分析是一个十分有用的表面分析技术。利用溅射率模型,能建立一个涵盖基体和涂镀层中主元素含量变化的宽浓度范围的工作曲线,通过工作曲线,直接得到的强度-时间谱图可以转换为含量-深度谱图。在这个过程中,需要计算每个溅射层的密度数据,而每一层的密度不能准确计算是该模型的一个缺陷。化合物中元素电负性决定了键的性质,进而决定了原子间距,而原子间距是进行密度理论计算的关键点。为了方便密度的理论计算,将物质分类建立密度计算模型。对于合金层,将原子认为是密集堆积来计算其密度;对于单质和单一的化合物,可以直接调用数据库中的密度数据;对于合金和化合物的混合,用合金原子和化合物之间为密集堆积来计算其密度。这种密度计算的方法有一定的局限性,但是在一些实际应用中也取得了很好的效果。     

重量法测定电镀锌板和热镀锌板镀锌质量的比较

根据GB/T1839-2008采用的重量法分别测定了电镀锌板单面镀锌质量和热镀锌板单面镀锌质量;利用辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板的镀锌质量,并表征了溶解前后电镀锌板和热镀锌板的镀层结构。结果发现:热镀锌板和电镀锌板镀层结构略有不同,但重量法能有效溶解镀锌板的镀层,使纯镀锌层、锌铁交界层及渗入钢基中的锌全都溶解下来。此外,试验还发现重量法和辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板镀锌质量的分析结果有较好的一致性,这也进一步证明重量法是测定不同类型镀锌板的镀锌质量的较准确方法。另外,根据辉光放电发射光谱法测定不同镀锌板镀层结构的分析结果及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镀层中铁和铝含量的分析结果,讨论了重量法测定电镀锌板及热镀锌板镀锌质量误差的来源和大小。发现引起重量法测定不同镀锌板的误差主要由镀层中除锌元素以外的铁和铝元素的溶解引起的。而重量法测定电镀锌板镀锌质量的误差要远远小于重量法测定热镀锌板镀锌质量误差,这说明重量法更适合电镀锌板镀锌质量的测定。