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1.
以环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)为季铵化试剂,制备了壳聚糖季铵盐(QC)———N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,采用AgNO3电位滴定法测定了季铵化度。以柠檬酸钠为改性剂,一步法制备了水基Fe3O4磁性纳米粒子。基于静电自组装作用,采用反相微乳液法制备了QC/Fe3O4复合磁性纳米粒子。通过多种手段对所制备的复合磁性纳米粒子的结构进行了表征、对其性能进行了研究。红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)及X射线光电子能谱(XPS)的结果表明,QC主要包覆于Fe3O4的表面。透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)结果表明,复合磁性纳米粒子磁核为Fe3O4晶体结构,平均粒径大约为50 nm~60 nm。VSM结果表明,所制备的复合磁性纳米粒子仍具有超顺磁性,比饱和磁化强度为19.4emu/g。  相似文献   
2.
(1S,5R,6R,7R)-6-羟甲基-7-羟基-2-氧杂双环[3.3.0]辛-3-酮(Ⅵ)是制备前列腺素的关键中间体。为了简化工艺条件,降低生产成本,以环戊二烯和二氯乙酰氯为原料,经环加成、还原和Baeyer-Villiger氧化3步反应制得2-氧杂双环[3.3.0]辛-6-烯-3-酮(Ⅳ),收率83.9%;经光学拆分后,与多聚甲醛经区域选择性Prins反应、粗产品不经分离,直接水解合成了Ⅵ,总收率22.0%。讨论了拆分剂、结晶溶剂对拆分Ⅳ的作用,确定了以R-(+)-苯乙胺为拆分剂,乙酸乙酯为结晶溶剂来拆分Ⅳ,拆分收率34.3%,[α]D20=-104.0°(c=1.0,MeOH),熔点:42~46℃。对Prins反应后水解产物的后处理工艺进行了优化,用氯仿重结晶代替柱分离来精制产品,收率76.5%,[α]D20=-45.0°(c=1.0,MeOH),熔点:117~119℃。目标产物用IR、MS、1HNMR进行了表征。  相似文献   
3.
四乙酰基二硝基六氮杂异伍兹烷的硝解研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了TADN在100%HNO3、P2O5/HNO3、N2O5/HNO3、N2O5/HCCl3、N2O5/CH3NO2、HNO3/PPA以及HNO3/HClO4等7种硝化剂中的硝解,结果表明这7种硝化剂均不适合用来硝解四乙酰基二硝基六氮杂异伍兹烷(TADN)制备六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW),同时发现在有硝酸的硝化剂硝解TADN的过程中均出现了水溶性中间体。  相似文献   
4.
CL-20及其类似物的质谱裂解途径   总被引:1,自引:1,他引:0  
研究了 CL - 2 0、一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷 (MAPN)及二乙酰基四硝基六氮杂异伍兹烷 (DATN)的化学电离质谱 (CI-MS)和场解吸质谱 (FD- MS)。以上三物质在两种质谱方式下均表现出以保持笼型骨架完整的脱硝基和脱乙酰基为共同特征的裂解规律  相似文献   
5.
硝酸法制备六硝基六氮杂异伍兹烷   总被引:9,自引:1,他引:8  
本文研究使用浓度为90%~98%硝酸直接硝化四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)制备六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW,CL-20)新方法,结果得到高产率高纯度的γ-HNIW.同时对反应中间产物二硝基,四硝基,五硝基衍生物进行了分离和鉴定,据此提出了分步硝化机理.  相似文献   
6.
一锅法合成六苄基六氮杂异伍兹烷   总被引:1,自引:0,他引:1  
六苄基六氮杂异伍兹烷(HB IW)是合成CL-20的起始原料,它由苄胺和乙二醛在酸催化下缩合而得,合成路线见Scheme 1。Schem e 1美国在放大生产时HB IW粗品收率仅为55%~65%,粗品须用乙腈重结晶才能用于下一步反应,产品总收率不高。该法缺点是乙腈试剂价格较高、易挥发,对人影响较大。本课题组采用廉价无毒的酒精为溶剂,在工厂成功地进行了放大合成,粗产品收率为58%,使用丙酮重结晶。该法虽然避免使用乙腈,但丙酮溶剂也很容易挥发,特别是夏季操作很不方便。最近本课题组在试验室研究了使用95%的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)水溶液为溶剂,待反应结…  相似文献   
7.
采用Gaussian 98软件包,在B3LYP/6-31G水平下,对三乙酰基三甲酰基六氮杂异伍兹烷( TATFIW)的分子结构进行了全优化和频率计算,通过理论上对TATFIW的分子结构(键长、键角、二面角、电荷)的分析,知TATFIW存在分子内氢键,在硝硫混酸中硝解乙酰基易于离去,与实验吻合。文中给出了TATFIW的IR振动频率、强度计算值与实验值的对比,振动频率相对误差小于3.6%.  相似文献   
8.
The titled new complex was synthesized and determined by X-ray diffraction. The crystal belongs to monoclinic, P-1 group, a=1.899 7(4) nm, b=0.581 07(12) nm, c=2.420 9(5) nm, β=90.65(3)°, V=2.672 2(9) nm~3, Z=4, D_c=1.488 g/cm~3. It has C_2 symmetry with the axis through the Zn atom, and the zinc atom is coordinated by two N atoms of the 1-(4-methoxyphenyl)-3-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)-1-propanone ligands and two Cl~- atoms, forming a slightly distorted tetrahedron. Intermolecular hydrogen bonds make the complex stable. IR and electronic spectra study of the target complex were also carried.  相似文献   
9.
冯泽旺  孙成辉  赵信岐 《化学试剂》2007,29(10):621-622,627
以1-氨基-2-氰基环戊烯(ACCP)为起始原料,经乙酰化、闭环、水解、氯化及脱氯等5步反应制得标题化合物。该方法反应条件温和,原料廉价易得,操作简便,适合工业化生产,总收率可达58.5%。  相似文献   
10.
一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷的晶体结构   总被引:1,自引:1,他引:0  
为进一步研究四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)硝化制备六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)反应中副产物一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷(MPIW)的性质和结构,用硅胶柱层析技术从CL-20产品中分离得到MPIW,对其进行了旋光度测定,并用冷却饱和溶液法得到单晶,以X射线衍射仪测定单晶结构。晶体C8H9N11O11 /1 5C4H8O2 属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=0 81677(16)nm,b=1 0139(2)nm,c=1 5046(3)nm,β=89 09(3)°,V=1 1720(4)nm3,Z=2,dc=1 608g/cm3,μ=0 144mm-1,F(000) =588。结果表明,晶体中有一个对称中心,存在一对对映异构体,是外消旋化合物。  相似文献   
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