QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留量

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中咲虫胺及螺虫乙酿残留量的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法,经1%甲酸乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经乙二胺-N-丙基硅烷、C_(18)混合净化剂净化,用Waters ACQUITY UPLC HSS T_3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱正离子扫描、多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果呋虫胺及其代谢物、螺虫乙酯及其代谢物在相关浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。呋虫胺及其代谢物的回收率为86.8%～97.6%,相对标准偏差为2.7%～6.8%,方法定量限为0.005～0.01 mg/kg;螺虫乙酯及其代谢物的回收率为85.8%～96.9%,相对标准偏差为3.2%～7.4%,方法定量限为0.005～0.008 mg/kg。结论该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,定量限低、正确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于同时测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留。     

DNTF/HATO混合体系安全性及分子动力学模拟

为了研究3,4–二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)与5,5'-联四唑-1,1'-二氧二羟胺(HATO)混合炸药安全性能,对DNTF临界直径和不同比例的DNTF/HATO混合体系的撞击感度、摩擦感度、冲击波感度、热感度的变化规律进行了研究。结果表明:DNTF单质炸药临界直径约为0.2 mm。当HATO的含量小于等于55%时,混合体系的特性落高随HATO含量的增加线性增加;摩擦感度随HATO含量的增加线性减小。混合体系的冲击波感度在HATO含量小于等于50%时与DNTF相当,当HATO含量达到55%时有所改善,隔板值G50降低5 mm左右。DNTF和HATO混合后,HATO的热分解温度会由243.7℃降低到230℃左右。采用Dreiding力场对DNTF/HATO混体系分子动力学模拟得到,随着HATO含量的增加,DNTF分子中五元环与NO_2相连的C—N键、五元环中的C—O键的键长呈现下降的趋势,说明DNTF、HATO形成混合体系后,结构稳定性有所提高。     

乙呋草黄生产废水催化湿式氧化预处理

[目的]为实现乙呋草黄生产废水的有效治理,开展该废水的预处理实验研究。[方法]采用催化湿式氧化技术进行连续式预处理,考察不同的工艺条件对废水处理效果的影响。[结果]通过条件实验确定最佳的工艺条件:进水CODCr 43 200 mg/L,反应温度240℃,反应压力4.5 MPa,停留时间1 h,催化剂CuSO4用量0.75 mmol/L。在该工艺条件下,乙呋草黄生产废水的CODCr去除率达到85.6%,脱色率99%,BOD5/CODCr由氧化前的0.08提高至0.46。[结论]催化湿式氧化技术是治理乙呋草黄生产废水的有效预处理技术。     

漫话呋虫胺

全面论述了新烟碱类杀虫剂呋虫胺的理化性质、生物活性、安全性、使用方法、作用机理、合成现状、中毒急救以及应用进展。     

过期药呋塞米在醋酸溶液中对冷轧钢的缓蚀作用

通过电导率测量、pH测量、同步热分析(STA)、Tafel极化曲线法和电化学交流阻抗谱法研究了不同浓度和温度下过期药呋塞米在1 mol/L的醋酸溶液中对冷轧钢缓蚀作用。实验结果表明:过期药呋塞米在1 mol/L的醋酸溶液中对冷轧钢有较好的缓蚀效果,且缓蚀率随着缓蚀剂浓度和温度的增加而增大。该缓蚀剂在醋酸中对钢是一种抑制阴极和阳极的混合型缓蚀剂。缓蚀剂在冷轧钢表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,其吸附是自发、物理吸附过程。同步热分析还说明了该缓蚀剂易稳定吸附在冷轧钢表面。     

3,4-双(3-氯偕二硝基呋咱-4-氧基)呋咱的合成及晶体结构研究

以3,4-双(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱为原料,经氰基加成、重氮化和硝化3步反应合成了标题化合物,产率24.0%,并采用红外光谱、核磁共振和元素分析等方法进行了结构表征。初步探讨了反应温度以及N2O5用量对标题化合物收率的影响,确定了较优反应条件。首次培养了标题化合物单晶,X-射线单晶衍射分析结果表明:其晶体结构属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,a=1.534 5(4)nm,b=0.630 34(15)nm,c=1.967 7(5)nm,β=110.297(4)°,V=1.785 1(8)nm3,Z=4,Dc=1.917 g/cm3,μ=0.463 mm-1,F(000)=1 024,R1=0.053 0,wR2=0.161 8。     

50%呋虫胺WG等药剂防治稻飞虱试验

为明确50%呋虫胺WG等药剂对稻飞虱的防治效果,在溧阳、张家港、武进等地进行了田间药效试验。溧阳、张家港点试验结果表明:50%呋虫胺WG、60%吡蚜·噻嗪酮WP、25%吡蚜酮WP对稻飞虱均有较好防效,3种药剂的持效性相当。武进点试验结果表明,50%呋虫胺WG对褐飞虱的防治效果好于对白背飞虱和灰飞虱的防效。50%呋虫胺WG和60%吡蚜·噻嗪酮WP具有较好的推广价值,可在生产上与吡蚜酮交替使用。     

高效液相色谱法测定牛肉中头孢噻呋残留量的研究

采用了牛肉中头孢噻呋残留检测的高效液相色谱方法。样品中残留的头孢噻呋,用磷酸缓冲液提取,净化、浓缩后进行HPLC分析。头孢噻呋在呈良好的线性关系;在牛肉组织中添加量分别为200、500、1000μg/kg,添加回收率在85.0%～102%,批内、批间RSD均≤10%。本方法定量准确,结果重复性好,适用于牛肉中头孢噻呋残留定量分析。     

痰热清合头孢呋辛钠治疗老年肺气肿合并感染60例临床观察

目的:探讨痰热清合头孢呋辛钠治疗老年肺气肿合并感染的临床疗效。方法:选取的120例老年肺气肿合并感染患者作为研究对象,随机分为观察组与对照组各60例。观察组患者给予痰热清联合头孢呋辛钠治疗,对照组患者给予头孢呋辛钠治疗,对两组患者临床治疗效果进行对比。结果:观察组患者总有效率为93.33%,明显优于对照组的68.34%,差异具有统计学意义(P<0.05);观察组患者临床症状缓解时间为(6.31±1.01)天,4名患者复发,复发率为6.67%;对照组患者临床症状缓解时间为(8.39±1.15)天,11名患者复发,复发率为18.33%。观察组患者临床症状缓解时间短于对照组,复发率低于对照组,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论:痰热清合头孢呋辛钠治疗老年肺气肿感染临床效果显著,安全可靠,值得推广和应用。     

新书介绍

<正>《氧化呋咱化学——结构与制备》和《氧化呋咱化学——反应与应用》由前苏联炸药合成领域的知名专家Л.И.Хмелъницкий、C.C.Новиков和Т.И.Годовикова著,舒远杰、王伯周研究员翻译,成都时代出版社出版。该套科技专著系统全面地介绍了氧化呋咱的结构、合成方法以及相关化学反应,深入介绍了呋咱的基础科学研究,也介绍了实际应用,对我国新型含能化合物的设计与制备有重要指导意义,是一套学术性和实用性很强的科学专著,在本领域内还没有类似丛书。该书读者对象主要是从事炸药与推进剂设计、制备与应用的科技人员、研究生、教师和相关专业大学生。