ZIF衍生氧还原反应催化剂的研究进展

从沸石咪唑酯骨架材料(ZIF)衍生的含过渡金属催化剂出发,介绍ZIF衍生催化剂前驱体的制备和热解温度、气氛对催化剂的影响,总结ZIF衍生的铂和非贵金属催化剂材料用于氧还原反应(ORR)的研究进展.提出有关ZIF衍生ORR催化剂发展面临的实际应用挑战和活性位点探究问题.     

沙曲硝唑的合成研究

以2-巯基-1-甲基咪唑为原料,经甲基化、硝化、氧化、缩合4步反应制得沙曲硝唑。目标化合物结构经~1H NMR、~(13)C NMR、 MS、 IR确证。考察了反应温度、催化剂用量、物料配比等对反应的影响。优化条件下,合成沙曲硝唑的总收率达21.6%。优化后的合成工艺操作简单、收率高、成本低,适合工业化生产。     

鸡肉中硝基咪唑类药物残留量检测

利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基咪唑类药物残留。采用乙腈（含体积分数0.2%甲酸）进行样品提取，然后经过Oasis Prime HLB固相萃取小柱净化处理，目标物在液相系统进行洗脱分离，并使用质谱电喷雾电离源正离子扫描模式进行检测。结果表明：在优化所得色谱流动相条件下，4 种硝基咪唑类药物在一定质量浓度范围内（1.0～15.0 ng/mL）线性关系良好，相关系数≥0.991；在0.25、0.50、2.50 μg/kg 3 个水平的加标实验中，回收率分别为79.4%～105.8%、88.4%～104.6%、88.6%～101.3%，相应的标准偏差分别为≤11.9%、≤4.8%、≤2.8%，表明该方法准确度和精密度良好，能够满足日常快速检验的需求；4 种硝基咪唑类药物均有不同程度的基质效应，其中洛硝达唑的基质效应最明显，且同一种物质加标水平越低，基质效应越明显。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的残留量的研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。方法试样经三氯乙酸溶液提取, MCX固相萃取小柱净化, 5%的甲醇水(V/V)溶液复溶。电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配内标法定量。结果硝基咪唑及其代谢物在0.25～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9915,加标回收率为73.5%～120.4%;相对标准偏差在2.4%～13.4%之间,定量限为0.1～0.5μg/kg。结论本方法简便、灵敏,适用于动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。     

PIPD纤维的制备及其结构与性能研究

以2,3,5,6-四氨基吡啶三盐酸盐一水合物(TAP·3HCl·H2O)和2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)为单体,合成聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD),并采用干喷湿纺法制备了PIPD初生纤维,初生纤维在温度400℃,张力33 c N/dtex的条件下进行热处理得到PIPD纤维,研究了PIPD纤维的结构与性能。结果表明:PIPD初生纤维的线密度为959.6 tex,拉伸强度为2.15 GPa,拉伸模量为154.2 GPa;热处理后的PIPD纤维较初生纤维致密程度有所提高,线密度和拉伸强度有所下降,拉伸模量提高,热稳定性较好;纺丝原液脱泡良好、提高纺丝组件的温度均一性以及降低纤维中残酸量可进一步提高PIPD纤维的性能。     

β-环糊精协同乙烯基咪唑离子液体脱除溶剂油中的萘

采用1-乙烯基-3-正丁基溴代咪唑离子液体（[VBIM]Br）为脱除剂，在β-环糊精协同作用下萃取溶剂油中的萘。本实验考察了不同单因素条件在[VBIM]Br离子液体与β-环糊精共同作用下对溶剂油中脱萘率的影响，同时通过响应面法优化脱除工艺条件。实验结果表明：[VBIM]Br离子液体与β-环糊精共同作用下对萘的萃取率比单独利用[VBIM]Br离子液体提高了15%以上，萃取率达到90%以上。离子液体简单回收后，重复使用5次过后，脱除率仍在80%以上。实验通过红外分析和紫外光谱分析了[VBIM]Br离子液体协同β-环糊精脱萘的机理，与[VBIM]Br离子液体协同作用下，β-环糊精对萘存在包合作用，实现了对溶剂油中萘的脱除。     

1-苯乙基-1H-咪唑的合成工艺研究

本文以(2-溴乙基)-苯、咪唑为原料,进行分子间缩合反应,生成1-苯乙基-1H咪唑,使用HPLC跟踪反应,1H NMR确定产物结构,最终产率54. 8%。该工艺无需催化剂,反应条件温和,产率品质稳定。