超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱对含PET食品接触材料中可迁移非挥发性物质的筛查研究

采用超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间高分辨质谱（UPLC⁃Q⁃TOF）对4类不同类型的含聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）材质的食品接触材料在4 %乙酸和50 %乙醇模拟物中的迁移出的非挥发性未知物进行筛查解析。结果表明，产品在4 %乙酸模拟物的迁移风险远小于50 %乙醇模拟物，主要迁移物质为聚合单体形成的寡聚物，抗氧剂、润滑剂、胶黏剂等加工助剂以及生产加工、迁移过程中形成的非有意添加物（NIAS）物质；纯PET材质的产品迁移物质较少，多层复合材料迁移物质较多。复合材质的产品中，PET材质可能在生产时添加了己二酸、癸二酸、新戊二醇等物质，进行了改性处理；此外，部分迁移物质会与模拟物中的乙醇发生反应，生成新的NIAS物质。     

气相合成法制备6N硫化镉多晶

超高纯度的硫化镉(CdS)是Ⅱ-Ⅵ族中具有广泛应用的半导体材料,本文以6N硫、6N镉为原料,讲述了一种气相合成6N硫化镉多晶材料的工艺方法,分析了不同合成装置对合成效果的影响,探讨了气相合成硫化镉的工艺过程,包括硫蒸发室、镉蒸发室温度曲线的控制,硫蒸发室和镉蒸发室运载气体流量控制,以达到硫化镉最佳合成工艺条件.     

食品中对羟基苯甲酸酯类测定方法优化

建立并优化了前处理方式，弱极性毛细管柱分离，原子氢火焰检测器，外标法定量测定食品中对羟基苯甲酸酯类，实验结果表明，该方法线性、检出限、精密度、回收率良好，相关系数R²在0.9993～0.9998范围，平均加标回收率在95.4%～99.8%范围，RSD小于2%，检出限在0.45～0.56mg·kg^-1范围。     

N-乙氧基羰基-N,N',N'-三甲基胍高效液相色谱分析方法研究

N-乙氧基羰基-N,N',N'-三甲基胍(简称:三甲基胍)是合成高选择性森林除草剂环嗪酮的主要中间体,国内未见高效液相色谱检测方法的报道,我们采用反相高效液相色谱法对三甲基胍进行了定量分析研究,流动相为:V(水)︰V(乙腈)=90︰10,使用ODSC18为填料的不锈钢柱及具可变波长的紫外检测器.本方法的变异系数为0.19％,标准偏差为0.15,平均回收率为99.56％,经优化后的检测方法简捷、准确,能满足工业化产品定量检测需要.     

深圳市区食用植物油中 3-氯丙醇酯的污染情况分析

目的建立食用植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPD ester)的气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS),并对93份深圳市售食用植物油中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法称取0.1 g样品,用1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯水解成3-氯丙醇(3-MCPD),用硅藻土小柱净化后,七氟丁酰基咪唑进行衍生处理,用气相色谱-质谱联用法检测3-氯丙醇酯含量,采用内标法定量。结果 3-氯丙醇酯在250~5000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为78.5%~99.8%,相对标准偏差为2.5%~6.0%。93份食用植物油样品中,检出率28%,3-氯丙醇酯含量为0~73.70 mg/kg。结论深圳市成年人群食用植物油平均3-氯丙醇酯的摄入较为安全。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定草莓及土壤中5种杀菌剂

目的 建立分散固相萃取-气相色谱-串联质谱分析法同时检测5种不同类型杀菌剂(五氯硝基苯、百菌清、氟吡菌酰胺、肟菌酯、咪鲜胺)的含量。方法 样品经10 mL乙酸乙酯提取, N-丙基乙二胺与C18(50 mg: 50 mg)分散固相萃取混合净化。采用多反应监测模式进行定性, 外标法进行定量分析。结果 5种杀菌剂在1~1000 μg/L浓度范围内呈线性, 相关系数为0.9802~0.9996。空白样品在10、100和200 μg/kg添加浓度下的回收率为84%~119%, 相对标准偏差为1%~17%(n=3), 方法定量限为最小添加浓度10 μg/kg。结论 该方法能够满足土壤和草莓样品中痕量杀菌剂检测的要求。     

HPTLC-SERS快速检定葡萄汁中苏丹染料掺假

建立并优化一种基于高效薄层色谱和表面增强拉曼联用检测技术的方法,用于快速准确定性定量检测葡萄汁中的苏丹染料掺伪。使用石油醚/丙酮/乙酸(9/1/0.1,体积比)作为流动相在硅胶板上对目标物进行色谱分离,考察纳米银胶体浓度、外加电解质种类、浓度以及入射激光波长等参数对检测信号质量的影响。结果表明,10倍浓缩的纳米银胶体,633nm入射激光,辅以0.5~1.0mol/L NaCl最适合4种目标物的检测。优化检测条件后,检测灵敏度可达0.01~0.05mg/kg;在1~20 mg/kg浓度范围内,检测结果表现出良好的线性关系,R~20.996。不仅如此,对葡萄汁样品的测试中,该方法也表现出良好的准确性(添加回收率72%~104%)和精密度(RSD 4.5%~9.6%),因此特别适于大批量饮料和食品样品中非法色素添加的筛检。     

气相色谱法测定低酒精度饮料中乙醇的含量

分别采用静态顶空气相色谱法与传统蒸馏后进样的气相色谱法测定低酒精度饮料中乙醇含量。选用TGWAXMS色谱柱。2种方法在乙醇体积分数为0.01%~5.00%时均具有良好的线性关系。传统蒸馏法乙醇的体积分数检出限为0.003%,静态顶空法检出限为0.001%。试验结果表明传统蒸馏后进样的气相色谱法由于前处理步骤繁琐,导致回收率相对较低(83%~91%)。而静态顶空法直接测定饮料中乙醇的方法具有前处理简单,待测物质乙醇不易损失等优点,回收率为97%~100%。     

食用植物油中矿物油污染物的分析进展

矿物油是C_(10)~C_(50)烃类化合物的总称,包括直链、支链和环状烷烃以及烷基取代芳烃两大类,化学成分复杂。食用植物油中普遍存在矿物油污染,含量达到1~1 000 mg/kg,矿物油污染来源广泛,涉及原料的采收、运输、加工和油脂的精炼、包装与储存等过程。植物油中干扰矿物油分析的成分较多,如甘油三酯、奇数碳正构烷烃、角鲨烯、甾烯、胡萝卜素等,需要采用适当方法排除。由于矿物油组成复杂,目前常用具有等碳响应的氢火焰离子化检测器分析含量,其中液相色谱-气相色谱联用是测定矿物油的理想技术。考虑到普及性问题,一些实验室开发了固相萃取结合大体积进样气相色谱法。综述了国内外近十年来食用植物油中矿物油的分析方法,以期为我国油脂及其相关产品中矿物油的检测工作提供参考。     

固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定方便面中16种多环芳烃

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方便面中16种多环芳烃的方法。方便面样品用正己烷和乙腈-丙酮提取,经Oasis HLB和Florisil柱两步净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。在试验浓度范围内,线性关系良好,各种多环芳烃的定量限在0.03μg/kg^0.54μg/kg之间。在不同的加标浓度下,加标回收率在75%~129%之间,相对标准偏差小于13.4%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品中多环芳烃的快速测定。