气相色谱法测定焦油中微量苯稠杂环化合物

利用蒸馏分离—气相色谱法技术,建立了同时测定煤焦油中苊、氧芴和芴的分析方法。通过对色谱条件的优化,以甲苯为溶剂,正十二烷为内标物,将煤焦油馏分采用DB-5毛细管柱,对煤焦油中苊、氧芴和芴定量分析。分析结果表明:3种主要成分线性关系良好,相关系数均大于0.9995,加标回收率为95.4%~102.4%,相对标准偏差为2.89%~7.14%。该方法分离效果好,检测结果准确、可靠。     

中国石化上海石油化工研究院开发的烯烃原料预处理剂在赛科石化成功投用

近日,由中国石化上海石油化工研究院(简称上海石化院)研究团队开发的烯烃中含氧化合物杂质吸附脱除预处理剂(DOX-2)在中国石化上海赛科石化公司(简称赛科石化)烯烃歧化(OCU)装置原料预处理单元顺利投用,显著改善了装置运行状况。     

洞酿酱香酒五轮次酿造过程中微生物与挥发性风味物质的相关性

堆积发酵是酱香白酒生产过程中至关重要的环节，其微生物多样性与挥发性风味物质间的关系复杂多变。为了更好地了解洞酿酱香酒在五轮次堆积发酵酒醅中微生物与风味代谢物质间的相关性，利用高通量测序技术（HTS）与顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术（HS-SPME/GC-MS）对五轮次堆积发酵酒醅中微生物菌群多样性和挥发性风味化合物进行检测，并计算二者之间Pearson相关系数，绘制可视化相关性网络图。结果显示：共鉴定出55种挥发性风味物质，分别为25种酯类、5种醇类、7种醛类、4种酸类、4种酚类、3种烷烃类与7种其他类，其中乳酸乙酯、苯乙醇、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯为关键挥发性成分。从菌群结构上看，枝芽孢杆菌属、Kroppenstedtia、芽孢杆菌属、海洋芽孢杆菌、嗜热真菌属、接合酵母菌属、嗜热子囊菌属等为优势菌群。其中，Kroppenstedtia、红曲霉属、芽孢杆菌属与接合酵母菌属是对风味物质影响显著的微生物属。本研究旨为洞酿酱香酒品质提升提供理论依据。     

武汉市一般人群血清中全氟及多氟烷基化合物浓度及其影响因素研究

目的 了解武汉市一般人群血清中全氟及多氟烷基化合物(PFASs)浓度,探索血清中PFASs浓度水平的影响因素。方法 以在武汉市某医院进行一般体检的人群为研究对象(n=67),通过超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-TQ/MS)联用仪测定外周血清中12种PFASs浓度,采用多元线性回归分析方法分析一般人口学特征和血清中PFASs浓度的关联性。结果 武汉市一般人群血清中12种PFASs的平均浓度水平为11.60 ng/mL。全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)和全氟辛酸及其盐类(PFOA)的贡献率较大,分别为45.03%和31.86%。男性人群血清中PFOS、PFOA、全氟己基磺酸(PFHxS)、全氟壬酸(PFNA)等主要化合物的浓度高于女性,其β值(95%可信区间)分别为0.708(0.313,1.104)、0.518(0.069,0.967)、0.724(0.388,1.059)和0.684(0.399,0.968)。同时,发现血清中PFOS、PFHxS、PFNA浓度和年龄呈正相关,其β值(95%可信区间)分别为0.062(0.042,0.081)、0.035(0.019,0.052)和0.030(0.016,0.045)。结论 性别和年龄对血清中PFASs浓度有影响,在进行人体PFASs暴露评估中应考虑这些因素。     

新鲜蒜黄香气活性成分分析鉴定

为分析鉴定新鲜蒜黄的香气活性成分,将新鲜蒜黄加水和二氯甲烷匀浆后进行溶剂辅助蒸发处理,获得风味萃取物。风味萃取物采用气-质联机分析检测出39个挥发性化合物,采用稀释法/气相色谱-嗅闻分析检测出35个气味活性区。根据质谱、保留指数、嗅闻的气味、相关文献,鉴定出35个香气活性化合物,其中3-乙烯基-1,2-二硫环己-4-烯、2-乙烯基噻吩、2,3-二甲基噻吩、二甲基三硫醚、二烯丙基二硫醚、1-氧-4,6-二氧杂环辛烷-5-硫酮、2-甲基二氢-3(2H)噻吩酮具有极高稀释因子(log₃FD ≥ 6),表明对新鲜蒜黄风味贡献大。本实验样品处理条件温和,最大化保持了新鲜蒜黄的风味,研究结果可为蒜黄的贮藏加工及开发利用提供指导。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(solidphaseextraction-ultra performanceliquidchromatographytandemmassspectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid, 3-NPA)的分析方法。方法甘蔗汁和甘蔗渣经PSA固相萃取提取净化,以1%氨水甲醇溶液洗脱,氮吹吹干定容于0.5%甲酸水溶液中,以Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)在流动相乙腈-水(1:1,V:V)条件下进行分离,电喷雾负离子MRM模式下检测,以基质标准曲线定量。结果甘蔗汁中3-硝基丙酸的线性范围为5～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为1.2μg/kg,甘蔗渣中线性范围为10～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为2.7μg/kg。甘蔗汁和甘蔗渣3-NPA的加标回收率为96.5%～101.2%,相对标准偏差为1.54%～5.35%。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸检测。     

沙曲硝唑的合成研究

以2-巯基-1-甲基咪唑为原料,经甲基化、硝化、氧化、缩合4步反应制得沙曲硝唑。目标化合物结构经~1H NMR、~(13)C NMR、 MS、 IR确证。考察了反应温度、催化剂用量、物料配比等对反应的影响。优化条件下,合成沙曲硝唑的总收率达21.6%。优化后的合成工艺操作简单、收率高、成本低,适合工业化生产。     

铜基化合物的可见光催化研究进展

与传统贵金属光催化剂相比，铜基光催化剂具有价格低廉、绿色环保、反应条件温和、光催化活性可调节等优势，受到合成化学家们广泛关注。本文简述了铜基催化剂的光催化历史，回顾了近五年来铜基化合物在可见光催化领域的研究成果与进展，总结了铜基催化剂的独立光催化机理与协同光催化机理；简要阐述了铜催化剂在不同类型反应中的应用，重点讨论了铜(Ⅰ)催化剂在烯烃官能化、碳-碳偶联、碳-杂偶联、原位催化等反应中的应用研究，表明铜基化合物在光催化合成领域具有很大的应用潜力。对未来的研究工作进行了展望，指出拓展催化剂的反应适用性、探索催化剂的氧化还原能力、进一步开发催化剂在手性合成中的应用将是该领域的研究重点。