ZIF衍生氧还原反应催化剂的研究进展

从沸石咪唑酯骨架材料(ZIF)衍生的含过渡金属催化剂出发,介绍ZIF衍生催化剂前驱体的制备和热解温度、气氛对催化剂的影响,总结ZIF衍生的铂和非贵金属催化剂材料用于氧还原反应(ORR)的研究进展.提出有关ZIF衍生ORR催化剂发展面临的实际应用挑战和活性位点探究问题.     

二维碳纳米片的设计合成及锂硫电池性能测试

本文设计合成了一种类沸石咪唑酯骨架衍生二维碳纳米片,并将其作为锂硫电池正极材料,测试电化学性能。产物采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、N_2等温吸附脱附曲线、以及热重分析(TGA)进行表征。电化学测试结果表明,当制得二维碳纳米片包覆适量钴纳米颗粒,实测的锂硫电池的性能最佳,在0.5 C倍率下首圈放电比容量为1170 mAh·g~(-1),循环200圈后,比容量仍然有503.8 mAh·g~(-1)。因此,用该方法制备的二维硫/碳复合材料对于锂硫电池正极材料的研究具有重要意义。     

碳纳米管@球形氮化碳核壳结构光催化剂的构筑及其性能

以二氰二胺和三聚氯氰为原料，以碳纳米管 (CNT)为核，采用溶剂热法成功制备了一系列不同CNT质量的可见光响应的碳纳米管@球形氮化碳 (CNT@CNMS) 核壳结构催化剂。采用X射线衍射光谱（XRD）、傅里叶变换红外（FT-IR）、透射电子显微镜（TEM）、紫外可见光谱(UV-vis)、X射线光电子能谱(XPS)、电化学阻抗（EIS）和光致发光光谱（PL）等分析方法对催化剂进行了表征。通过电化学表征计算出CNMS的价带与导带位置。结果表明，CNMS均匀的生长到管状CNT表面，形成CNT@CNMS核壳结构；制备的CNT@CNMS核壳催化剂比表面积增大，且可见光吸收性能明显增强。光催化性能试验表明，当CNT质量为20 mg时，制备的催化剂性能最高，反应120 min，4 - 硝基苯酚的降解率高达54.44%，其降解效果明显高于CNMS。该研究对于采用溶剂热法制备核壳结构基氮化碳催化剂治理油田废水中酚类污染物提供了理论基础。     

8-碘咪唑并[1,2-a]吡啶-6-胺的合成工艺研究

8-碘咪唑并[1, 2-a]吡啶-6-胺是一种重要医药化工中间体。本文以6-硝基咪唑并[1,2-a]吡啶为原料,经取代和还原两步反应得到目标化合物。该合成方法操作简单、后处理简便且产物纯度和收率较高,产品收率为74.9,适合工业化生产。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(solidphaseextraction-ultra performanceliquidchromatographytandemmassspectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid, 3-NPA)的分析方法。方法甘蔗汁和甘蔗渣经PSA固相萃取提取净化,以1%氨水甲醇溶液洗脱,氮吹吹干定容于0.5%甲酸水溶液中,以Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)在流动相乙腈-水(1:1,V:V)条件下进行分离,电喷雾负离子MRM模式下检测,以基质标准曲线定量。结果甘蔗汁中3-硝基丙酸的线性范围为5～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为1.2μg/kg,甘蔗渣中线性范围为10～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为2.7μg/kg。甘蔗汁和甘蔗渣3-NPA的加标回收率为96.5%～101.2%,相对标准偏差为1.54%～5.35%。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸检测。     

沙曲硝唑的合成研究

以2-巯基-1-甲基咪唑为原料,经甲基化、硝化、氧化、缩合4步反应制得沙曲硝唑。目标化合物结构经~1H NMR、~(13)C NMR、 MS、 IR确证。考察了反应温度、催化剂用量、物料配比等对反应的影响。优化条件下,合成沙曲硝唑的总收率达21.6%。优化后的合成工艺操作简单、收率高、成本低,适合工业化生产。     

毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定婴儿配方奶粉中的胆碱

目的建立毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定婴儿配方奶粉中胆碱含量的新方法。方法用5 mmol/L乙酸提取婴儿配方奶粉样品中的胆碱,涡旋混匀、9000 r/min离心,上清液经0.45μm醋酸纤维素滤膜过滤后进样。用未涂覆熔融石英毛细管75μm×70 cm(有效长度:60 cm)作为分离柱。以10 mmol/L磷酸二氢钠+20 mmol/L磷酸+7 mmol/L 4-甲基咪唑为分离缓冲体系。分离电压为28 k V,进样压力及时间为0.5 psi、10 s,检测波长为214 nm。结果胆碱的校正峰面积与质量浓度在8.7~86.8 mg/L范围内间线性关系良好,相关系数为0.9997、检出限为2.6 mg/L、定量限为8.7 mg/L,方法的日内和日间精密度分别为1.9%和3.9%(n=7)。3个质量浓度添加水平的平均加标回收率分别为98.8%、95.2%及97.6%,相应RSD分别为0.8%、0.9%及0.6%(n=5)。用本法分析了10件婴儿配方奶粉样品,均获满意结果。结论本方法简单、无需有机溶剂,适用于婴儿配方奶粉中胆碱的常规检测。     

气相色谱内标法检测食品添加剂不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮中的N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮的残留量

建立了气相色谱法测定食品添加剂不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮(PVPP)中的N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮的检测方法,样品采用丙酮提取,气相色谱仪-氮磷检测器检测,内标法定量,浓度在0.1~3.2μg/m L范围内具有良好的线性,线性相关系数为0.9999,方法的定量限为1mg/kg,加标回收率为102.0%~106.1%,变异系数2.44%~5.26%,同时本方法也为气相色谱法的建立与开发,提供了帮助。     

双咪唑啉季铵盐的合成及缓蚀抑菌性能研究

合成了氯化1, 2-二(N-苯基-N-氨乙基咪唑啉)乙烷(PIM-2-IMP)双咪唑啉季铵盐缓蚀剂。采用静态失重法和电化学方法评价了PIM-2-IMP对N 80钢在5%HCl溶液中的缓蚀性能,采用绝迹稀释法考察了PIM-2-IMP对胜利油田坨六污水中硫酸盐还原菌(SRB)的抑菌性能。结果表明:PIM-2-IMP缓蚀剂是一种混合抑制性缓蚀剂,缓蚀效率随缓蚀剂浓度的增大而增大。在30℃下,缓蚀剂浓度为1 mmol/L时,缓蚀效率可达到92.67%。当污水中硫酸盐还原菌的浓度在1×(10~4～10~5)个/mL时,杀菌剂的浓度小于40 mg/L,小于油田标准要求的70 mg/L。