N-乙氧基羰基-N,N',N'-三甲基胍高效液相色谱分析方法研究

N-乙氧基羰基-N,N',N'-三甲基胍(简称:三甲基胍)是合成高选择性森林除草剂环嗪酮的主要中间体,国内未见高效液相色谱检测方法的报道,我们采用反相高效液相色谱法对三甲基胍进行了定量分析研究,流动相为:V(水)︰V(乙腈)=90︰10,使用ODSC18为填料的不锈钢柱及具可变波长的紫外检测器.本方法的变异系数为0.19％,标准偏差为0.15,平均回收率为99.56％,经优化后的检测方法简捷、准确,能满足工业化产品定量检测需要.     

鸡肉中硝基咪唑类药物残留量检测

利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基咪唑类药物残留。采用乙腈（含体积分数0.2%甲酸）进行样品提取，然后经过Oasis Prime HLB固相萃取小柱净化处理，目标物在液相系统进行洗脱分离，并使用质谱电喷雾电离源正离子扫描模式进行检测。结果表明：在优化所得色谱流动相条件下，4 种硝基咪唑类药物在一定质量浓度范围内（1.0～15.0 ng/mL）线性关系良好，相关系数≥0.991；在0.25、0.50、2.50 μg/kg 3 个水平的加标实验中，回收率分别为79.4%～105.8%、88.4%～104.6%、88.6%～101.3%，相应的标准偏差分别为≤11.9%、≤4.8%、≤2.8%，表明该方法准确度和精密度良好，能够满足日常快速检验的需求；4 种硝基咪唑类药物均有不同程度的基质效应，其中洛硝达唑的基质效应最明显，且同一种物质加标水平越低，基质效应越明显。     

表面印迹耦合溶胶-凝胶法制备4-硝基酚印迹材料及性能表征

采用表面印迹和溶胶?凝胶相结合的方法，以4-硝基酚(4-NP)为模板分子、α-甲基丙烯酸(α-MAA)为功能单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，制备可选择性识别吸附去除水中4-NP污染物的印迹吸附材料，考察了4-NP与α-MAA和4-NP与TRIM摩尔比、致孔剂种类、提取液种类对所制材料吸附性能的影响，并通过正交实验优化材料制备条件，用扫描电子显微镜、傅立叶红外光谱仪、比表面积分析仪、热重?差热分析仪和纳米粒度仪等设备对最优条件下合成的材料进行了表征。结果表明，4-NP:α-MAA摩尔比为1:8，4-NP:TRIM摩尔比为1:10，致孔剂为乙醇，提取液为甲醇/乙酸(7:3，体积比)时所制印迹材料对4-NP的去除效果最佳，达6.23 μmol/g；4-NP成功印记在硅胶表面，印迹材料能特异性吸附4-NP。     

来曲唑联合二甲双胍治疗多囊卵巢综合征不孕的临床效果分析

目的:探讨多囊卵巢综合征(PCOS)不孕患者采取来曲唑联合二甲双胍治疗的临床疗效。方法:选取2017年1月-2018年6月本院收治的PCOS不孕患者160例,按照随机数字表法将其分为对照组(n=80,来曲唑治疗)与观察组(n=80,来曲唑联合二甲双胍治疗)。比较两组妊娠率、排卵率、性激素水平(FSH、E_2、LH及T)、胰岛素及糖代谢指标、不良反应。结果:观察组妊娠率及排卵率均高于对照组(P<0.05);治疗后,观察组E_2、LH及T水平均低于对照组(P<0.05),但两组FSH水平比较差异无统计学意义(P>0.05);治疗后,观察组胰岛素及糖代谢指标水平均低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05);两组不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:PCOS不孕患者采取来曲唑联合二甲双胍治疗,能有效改善患者的性激素水平,改善胰岛素抵抗,对于促进排卵、提高妊娠率有积极意义,值得临床推广。     

DNTF/HATO混合体系安全性及分子动力学模拟

为了研究3,4–二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)与5,5'-联四唑-1,1'-二氧二羟胺(HATO)混合炸药安全性能,对DNTF临界直径和不同比例的DNTF/HATO混合体系的撞击感度、摩擦感度、冲击波感度、热感度的变化规律进行了研究。结果表明:DNTF单质炸药临界直径约为0.2 mm。当HATO的含量小于等于55%时,混合体系的特性落高随HATO含量的增加线性增加;摩擦感度随HATO含量的增加线性减小。混合体系的冲击波感度在HATO含量小于等于50%时与DNTF相当,当HATO含量达到55%时有所改善,隔板值G50降低5 mm左右。DNTF和HATO混合后,HATO的热分解温度会由243.7℃降低到230℃左右。采用Dreiding力场对DNTF/HATO混体系分子动力学模拟得到,随着HATO含量的增加,DNTF分子中五元环与NO_2相连的C—N键、五元环中的C—O键的键长呈现下降的趋势,说明DNTF、HATO形成混合体系后,结构稳定性有所提高。     

二氧化硅辅助制备CuCo2O4纳米尖晶石及其催化性能

采用无定型氧化硅辅助制备了CuCo_2O_4纳米尖晶石氧化物,研究了其在对硝基苯酚催化还原中的催化活性。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对Cu Co_2O_4纳米尖晶石的形成机制、晶相结构、微观相貌等进行研究。结果表明:基于有机硅前驱体获得的无定型氧化硅可以与Cu Co_2O_4尖晶石氧化物有效复合,有利于抑制Cu Co_2O_4粒子尺寸的长大,并且不会与Cu Co_2O_4发生相间反应。进而通过Na OH热碱溶液处理可以高效刻蚀Cu Co_2O_4–无定型氧化硅复合氧化物中二氧化硅,从而生成纳米尺度Cu Co_2O_4尖晶石粒子,其微观形貌与粒子尺寸与传统方法制备的Cu Co_2O_4明显不同,具有更高的孔隙率和更小的晶粒尺寸。相对于传统方法制备的Cu Co_2O_4尖晶石材料,以无定型氧化硅辅助制备的Cu Co_2O_4纳米尖晶石具有更高的催化活性与稳定性。     

C11orf65、SLC47A1基因多态性与二甲双胍临床疗效的相关性分析

目的:分析中国东南地区汉族2型糖尿病患者中,C11orf65、SLC47A1基因多态性与二甲双胍临床疗效的相关性。方法:对入组的110例初诊为2型糖尿病(T2DM)患者进行为期90 d的二甲双胍单药治疗,二甲双胍剂量根据患者血糖控制情况进行调整,初始剂量为500 mg/d,极量2 550 mg/d,每隔15天调整1次,完成全程治疗的有97例。采用荧光原位杂交法(FISH)对入组患者的血样进行C11orf65、SLC47A1基因型检测。观察二甲双胍给药前后患者的糖尿病各项疗效指标(FPG、HbA1c、HOMA-IR)的变化情况,比较C11orf65和SLC47A1不同基因型患者之间上述疗效指标变化情况是否存在差异。结果:二甲双胍单药治疗90 d后,SLC47A1各基因型之间FPG、HbA1c、HOMA-IR的变化无明显差异(P>0.05);C11orf65 CC基因型患者的FPG降低值明显高于AA基因型患者(P<0.001),CC基因型患者的FPG降低值明显高于AC基因型患者(P=0.002);CC基因型患者的HbA1c降低值明显高于AC、AA基因型患者(P<0.05);CC基因型患者的HOMA-IR降低值明显高于AA、AC基因型患者(P=0.002,P=0.004)。结论:SLC47A1基因多态性对FPG、HbA1c、HOMA-IR的影响无明显差异,C11orf65携带C等位基因比未携带者对空腹血糖的作用更好,CC基因型比AC基因型对HbA1c的作用更好,C11orf65携带C等位基因比未携带者的HOMA-IR降低得更多。