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1.
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立了测定祛痘化妆品中5种硝基咪唑类化合物(甲硝唑(MNZ)、洛硝哒唑(RNZ)、二甲硝咪唑(DMZ)、羟基甲硝唑(MNZOH)和1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑(HMMNI))的方法。样品经乙酸乙酯提取,采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,依次用丙酮、甲醇和V(氨水):V(乙腈)=5:95的混合溶液淋洗,采用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,基质外标法定量。结果表明:MNZ,RNZ和DMZ在0~50μg/L内呈良好线性关系,MNZOH和HMMNI在0~100μg/L内呈良好线性关系;5种硝基咪唑药物线性相关系数R~20.99;在试样中进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.3%~115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.66%~10.30%(n=6),适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类化合物的检测和确证需要。  相似文献   
2.
目的 建立高效液相色谱串联质谱法快速有效检测鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量的分析方法。方法 以0.1%甲酸乙腈为提取溶剂,加入盐析剂分层后,用Waters Oasis PRiME HLB法净化,用乙腈和0.1%(V:V)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 该方法在0.5~100 ng/mL范围内具有良好线性关系,10种硝基咪唑类药物相关系数均大于(r2)>0.99,方法检出限在0.1~0.3 μg/kg范围,定量限在0.3~0.5 μg/kg 范围。3个浓度水平1.0、5.0、10.0 μg/kg加标,平均回收率分别为82.5%~119.1%、80.7%~112.3%、80.6%~118.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.1%。结论该方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点, 适用于鸡蛋中硝基咪唑残留量的分析检测, 可用于日常大批量快速筛查工作, 有效提高日常工作效率。  相似文献   
3.
目的 建立高效液相色谱–电喷雾电离串联四级杆质谱测定动物源性食品中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝哒唑(RNZ)3种硝基咪唑类化合物及2种代谢物羟基甲硝唑MNZOH(甲硝唑代谢物)、1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑HMMNI(地美硝唑代谢物)残留量的检测方法。方法 样品采用乙酸乙酯提取, 甲醇和正己烷分配除脂, 再经HLB固相萃取柱净化, 采用高效液相色谱–串联质谱法在选择离子监测(MRM)正离子模式(ESI+)下检测。结果 该方法在0.1~100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系, 相关系数r >0.99。在添加水平为0.1、0.5、10.0 μg/kg时, 方法的回收率在61.1 %~108.0 %之间, 相对标准偏差为1.9 %~6.3 % ; 定量下限(S/N=10)为0.1 μg/kg。结论 该方法适合动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的检测。  相似文献   
4.
以15NH3和H15NO3作为同位素原料,经两步反应得到目标产物15N标记2-甲基-5-硝基咪唑。收率以15NH3计,为58%,经液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、气体同位素质谱计(MAT-271)等对其纯度和丰度进行表征,纯度99.5%,丰度99%,可作为制备15N标记硝基咪唑类药物内标检测试剂的合成前体。  相似文献   
5.
1-(2′-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
甲硝唑 85g、乙酸乙酯 5 0 0mL、液溴 2 6mL ,于 0℃滴加三氯化磷 4 4mL ,80℃回流 3h ,减压蒸去溶剂后加水 2 0 0mL ,再用活性炭 2g脱色 ,用NaOH水溶液调节pH值 5~ 6 ,得粗品 ,经乙醇重结晶得产品 93 98g ,产品总收率为 81% ,产品质量分数 99 79%  相似文献   
6.
以乙醛为原料 ,经氧化、环化、硝化三步反应合成 2 甲基 5 硝基咪唑 ,总收率达4 4% ,该工艺流程简单 ,操作简便 ,成本低  相似文献   
7.
咪唑类含能化合物的研究进展   总被引:12,自引:9,他引:3       下载免费PDF全文
主要介绍了咪唑类含能化合物1,4-二硝基咪唑、2,4-二硝基咪唑、4,5-二硝基咪唑、2,4,5-三硝基咪唑、叠氮咪唑及其衍生物的研究现状与进展,并对咪唑类含能化合物的发展方向进行了展望.  相似文献   
8.
本文建立了采用液相色谱-串联质谱法测定蜂胶胶囊(以蜂胶为主要原料的保健食品)中多种硝基咪唑类药物(甲硝唑、洛硝哒唑、异丙硝唑、二甲硝基咪唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑)残留的检测方法。样品经0.1 mol/L盐酸溶液溶解分散,涡旋混匀,超声提取目标成分,通过HLB SPE小柱净化;采用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(1.7μm,2.1 m×100 mm)色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,经三重四级杆串联质谱测定,电喷雾正离子MRM模式检测,离子丰度比定性,外标法定量。结果6种目标分析物线性关系良好,相关系数均大于0.998;在2.5、5.0、10.0μg/kg三个水平下,回收率为68.12%~92.20%,RSD为1.20%~5.83%;该方法简单可靠,重复性好,推广应用前景较好,能适用于蜂胶保健食品中多种痕量硝基咪唑类药物的同时检测。  相似文献   
9.
硝基咪唑类PET肿瘤乏氧显像剂的研究总结和展望   总被引:1,自引:0,他引:1  
乏氧显像剂能选择性的滞留在乏氧组织或细胞中。随着正电子发射计算机断层显像(PET)技术的发展,PET肿瘤乏氧显像可无创性评估实体瘤的乏氧状态,对肿瘤的治疗指导、疗效评价和预后判断具有重要的临床应用价值。~(18)F-硝基咪唑(~(18)F-FMISO)是目前广泛用于临床研究的硝基咪唑类乏氧显像剂,然而其存在某些缺点,新的硝基咪唑类乏氧显像剂正在广泛研究。本文就近年来正电子核素标记的硝基咪唑类肿瘤乏氧显像剂的研究进展进行简要概述。  相似文献   
10.
Ronidazole was used as the starting material to prepare an immunogen and coating antigen. An anti-nitroimidazole monoclonal antibody was produced and an indirect competitive ELISA was established to detect nitroimidazole compounds in food products. The IC50 values were determined to be 0.20?ng/ml for metronidazole, 4.0?ng/ml for tinidazole, 0.17?ng/ml for dimetridazole and 0.24?ng/ml for ornidazole. Considering that nitroimidazoles were commonly used as veterinary drugs, nitroimidazole residues in food products of animal origin were detected by the method. The coefficient of variation for nitroimidazoles determination in contaminated chicken, chicken liver and shrimp were all <14% and the recovery rate was in the range 74.0–90.6%. The results proved that the developed method was successful in detecting nitroimidazoles in food products.  相似文献   
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