液相色谱-串联质谱法测定婴儿乳粉中的抗坏血酸棕榈酸酯

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速检测婴儿乳粉中抗坏血酸棕榈酸酯含量的方法。方法样品经0.1%草酸乙醇溶液提取,提取液用乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)净化后经C₁₈柱分离,三重四极杆串联质谱检测。结果抗坏血酸棕榈酸酯在0.02-0.5μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r²)为0.9996,检出限(S/N=3)为0.03 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.10 mg/kg。当添加浓度水平为0.5、1.0和10.0 mg/kg时,平均回收率为90.0%~104.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs,n=6)为1.5%~2.7%。结论本方法操作简便、快速、灵敏度高,能够满足婴儿乳粉中抗坏血酸棕榈酸酯的检测要求。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定人血浆中花生四烯酸乙醇胺浓度

目的：建立血浆中花生四烯酸乙醇胺（Anandamide）的柱前衍生化高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法：取血浆样品1mL碳酸氢钠碱化,无水甲苯提取,衍生化试剂DBD-COCL衍生,进样HPLC测定,采用外标法。色谱柱为Agilent C18（250×4.6mm,5μm）,流动相为50mmol.L^-1醋酸钠水溶液-乙腈,采用梯度洗脱,流速1.0ml.min^-1,激发波长为336nm,发射波长为560nm。结果：血浆中Anandamide线性关系良好,日内日间RSD〈10%,范围1-30ng/ml,血浆中花生四烯酸乙醇胺最低检测限为0.50-0.85ng（S/N=3）。结果：该方法样品处理过程简便,重复性好,符合生物样品测定要求,并适用于临床血样中anandamide浓度的测定。     

基于超高效液相色谱-高分辨质谱法的冷冻过程中猪肉差异物质代谢组学分析

目的 基于超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry, UPLC-HRMS)建立非靶向代谢组学差异物质研究方法, 以筛查猪肉在冷冻过程中的差异性代谢物。方法 比较6种不同溶剂提取的代谢特征离子的数量, 选择最佳的提取溶剂。应用UPLC-HRMS分析冻龄为0、2、4和6个月猪肉样品的代谢物, 并结合化学计量学和统计学方法(正交偏最小二乘判别分析、主成分分析、单变量统计分析和倍数变化、火山图分析)分析不同冻龄时间的样品, 筛选出差异性标志物, 利用质谱数据库定性标志物。结果 5%氨化甲醇（氨水:甲醇 = 5:95, v:v）为最佳的提取溶剂。正交偏最小二乘法判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis, OPLS-DA和主成分分析（principal component analysis, PCA）的结果显示冷冻2、4、6个月的样品与新鲜样品可以被成功区分。通过Compound Discover软件分析, 在冷冻2、4和6个月时分别鉴定出了3385、3874和4111个代谢物, 通过统计分析和数据库匹配, 在新鲜肉与冷冻2、4和6个月猪肉之间分别鉴定出了12、13和13种差异性化合物。其中烟酰胺、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、5-脱氧-5-甲硫腺苷、次黄嘌呤、芥酰胺、18-β-甘草次酸6种化合物为各冻龄阶段共有, 且呈现出规律性变化, 可作为判别猪肉冻龄时间的差异性标志物。结论 基于UPLC-HRMS技术的非靶向代谢组学能快速有效地筛查猪肉的冻龄标志性化合物, 本研究为猪肉在冷冻过程的代谢变化规律和质量控制提供了依据。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留量

建立了同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品中的苯二氮卓类药物残留在pH 5.2的乙酸铵缓冲溶液中酶解后,用氨水调节pH值大于9.5,经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取,正己烷去脂,MCX离子交换柱净化,采用电喷雾正电子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:在0.5～50.0μg/L范围内18种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.999 0,检出限(S/N≥3)范围为0.01～0.13μg/kg,定量限(S/N≥10)范围为0.04～0.45μg/kg。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0μg/kg时,平均回收率范围为76.0%～107.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.3%～9.1%。