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1.
目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。方法样品经乙腈提取后,高速离心,经分散型固相萃取小柱净化。采用Atlantis C_(18)(2.1 mm×100 mm,3μm)柱,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。质谱采用正离子模式(electrospray ionization,ESI+),多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测,基质曲线外标法定量。结果该方法对15种农药残留的线性范围为0.001~0.1μg/mL,线性相关系数r≥0.993,加标回收率为82.7%~113.3%,相对标准偏差为2.7%~10.6%,检出限为0.8~24.6μg/kg。结论本方法操作简单、快捷,适用于中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的同时检测,为保健食品质量控制提供依据。  相似文献   
2.
呋喃香豆素和部分简单香豆素禁止在化妆品中添加和使用,但可能会通过植物性原料引入化妆品中。为研究化妆品中存在的香豆素类成分及含量,建立了化妆品中24种香豆素类成分的液相色谱-串联质谱检测方法。选择32份样品用甲醇提取,通过甲醇-水(含体积分数0.05%甲酸)流动相,C18色谱柱分离,在ESI+模式下检测,测得蛇床子素等8种目标组分,质量比含量范围为0.02~24.7 mg/kg。根据标识配料表信息,对相关植物性原料进行了检测,检出14种香豆素类成分,质量比含量范围为0.12~117.4 mg/kg。提示应进一步评估相关植物原料的安全限量要求。  相似文献   
3.
目的 建立117种兽药化合物的高分辨质谱一级数据库和二级谱库,建立应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱对猪肉中多种类兽药残留进行筛查和确证的定性分析方法。方法 均匀分散的样品经提取、净化后,通过Acquity HSS T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)分离,流动相梯度洗脱后进入高分辨质谱检测。在正离子模式下,通过高分辨质谱一级全扫描对样品进行分析,与数据库中的目标化合物精确质量数、保留时间进行匹配。对疑似阳性样品进一步通过二级碎片离子扫描进行确证。结果 建立的分析方法对目标化合物选择性良好,检出限在1~80 μg/kg,满足对快速筛查分析的方法学要求。结论 该方法简单、灵敏、分析速度快,适用于猪肉中117种兽药化合物的筛查和确证。  相似文献   
4.
建立测定畜肉中卡拉胶的高效液相色谱-质谱法。生鲜肉样品用1 mol/L盐酸处理,其中的卡拉胶降解生成[A-G4S]-等特征性寡糖片段,采用高效液相色谱-三重四极杆质谱进行定性和定量测定。可选择高分辨质谱用于确证。结果表明,对于正常畜肉样品不出现假阳性,对于标识添加卡拉胶的调理牛排等阳性样品均能有效识别。对于m/z 403241离子对,检出限为20 mg/kg(卡拉胶/肉),线性范围为0.1~0.4 g/kg,线性相关系数在0.99以上,相对回收率为90%~120%。该方法前处理简便、检测指标明确、灵敏度高,可作为检测添加卡拉胶畜肉的有效手段。  相似文献   
5.
目的建立基于普通气相色谱串联质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)的新检测方法确定乳粉和巧克力中25种矿物油残留成分。方法样品经正己烷提取,提取液经过硅胶固相萃取柱净化,浓缩定容后复溶待测,选取安捷伦DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,1μm)为分析住,采用选择离子扫描(selective ion mode,SIM)模式,外标法定量分析。结果 25种指标成分在质谱上响应程度不一致,但在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均在0.990以上,乳粉的检出限(0.025~1.5 mg/kg)均高于巧克力的检出限(0.005~1 mg/kg)。加标回收率在25%~56%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.2%~9.4%之间。对国内外40批乳粉和25批巧克力产品中的矿物油进行检测,结果发现乳粉的检出率为12.5%,巧克力的检出率为100%。结论该方法前处理操作简单,分析时间短且能良好的分离25种污染成分,可作为矿物油快速检测方法。  相似文献   
6.
大米粉中总砷含量测定的能力验证研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的评价实验室检测大米粉中总砷的能力和水平,促进各参加实验室检测水平提升。方法实施能力验证计划,给各参加实验室发放能力验证样品,并收集检测数据。以稳健统计确定指定值,以检测结果的标准化四分位间距作为能力评定标准差,评价各参加实验室检测结果。结果能力验证样品均匀稳定。参与能力验证的145家单位的满意率为86.2%。结论多数参与能力验证的实验室对大米粉中总砷检测能力良好。  相似文献   
7.
张会亮 《科普研究》2017,12(4):77-82,88
20 世纪90 年代以来,随着时代的发展,科技创新对社会进步的巨大推动作用日益显著,世界科技 先进国家都非常重视科学教育,将其置于教育发展的优先位置。我国科学教育是提高公民科学素质、促进社 会发展的一项重大举措,是建设创新型国家的重要途径。自1999 年6 月中共中央、国务院颁布《关于深化教 育改革全面推进素质教育的决定》以来,一系列与科学教育相关的政策相继出台。我国科学教育的目的也已 经由培养社会少数科技精英转变为培养公民的科学素质,科学教育理念逐渐与国际接轨,并且在非正式学习 情境下的科学教育比较灵活和多元。  相似文献   
8.
块状废轮胎固定床热解特性实验研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
国内外对于废旧轮胎热解的研究大多集中在对轮胎小颗粒的探索上,对于破碎成本较低的大块状轮胎的热解较少有人涉及.为了探究块状轮胎的热解特性,文章在外热式固定床热解炉上进行了不同热解温度下块状废轮胎热解特性的实验研究.结果表明:块状废轮胎热解产生的燃气成分主要为CH4,H2以及大分子烃类CnHm,且其燃气产率随热解温度的升高而增加.当热解温度高于550℃时,热解产物CnHm有二次裂解现象,热解产生的燃气具有较高热值;热解温度为600℃时,燃气热值可以达到26 MJ/m3;随着热解温度的提高,热解炭中挥发分含量减少,固定碳含量略有增加,热解温度对热解油及热解气产率影响明显.与小颗粒轮胎相比,块状轮胎热解气中小分子气体CH4,H2等含量相对较少,而大分子烃类含量相对较多.热解产物产率方面,热解炭和热解气的产率更大,焦油产率降低.  相似文献   
9.
目的设计组织米粉中六六六测定能力验证项目,评价食品检验机构对有机氯农药残留的检测能力。方法制备单一水平样品,对参加实验室米粉中六六六测定结果进行稳健统计分析,以稳健Z比分数评价实验室检测能力,对实验操作记录进行技术分析。结果在95%置信水平下,样品均匀性符合要求,且至少在2个月内保持稳定,满足能力验证计划要求。42家实验室参加了本次计划,满意结果数为30家,满意率为71.4%。结论多数参加实验室对六六六农药残留检测结果满意,部分实验室检测能力有待提高。  相似文献   
10.
目的探索4种沉淀蛋白质的方法在提取饮料酪蛋白过程中对其复溶率的影响,为建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法鉴别饮料中酪蛋白亚型及相应含量的测定寻找最佳前处理方法。方法选取乳粉、以乳粉或牛乳为原料的饮料、添加酪蛋白或酪蛋白酸钠的饮料作为测试样品,用pH 8.5的Tris-HCl溶液溶解,采用等电点沉淀法、乙腈沉淀法、丙酮沉淀法和乙醇沉淀法提取样品中的蛋白质,低温离心后对沉淀的蛋白质进行复溶,用考马斯亮蓝法分别测定沉淀前和复溶后样品溶液中可溶性蛋白质的含量,计算类酪蛋白的复溶率。结果乳粉和3类饮料中的酪蛋白经等电点沉淀法提取后,乳粉的类酪蛋白复溶率在64.95%~66.20%之间,3种饮料中的类酪蛋白复溶率在69.73%~84.95%之间,等电点沉淀法优于其他3种沉淀方法。αs-酪蛋白标准物质和β-酪蛋白标准物质的复溶率分别为70.16%和87.17%,且经高分辨质谱确证其复溶后的主成分为酪蛋白。另外对45种含酪蛋白饮料中的类酪蛋白含量进行了测定,其含量在0.10~42.36 mg/g(mg/mL)之间。结论等电点沉淀法提取类酪蛋白的复溶率较其他3种沉淀方法相对稳定,为饮料中酪蛋白的亚型鉴别及相应含量测定提供了回收率较高的前处理方法,为今后测定酪蛋白含量的液相质谱法的研究奠定了较好基础。  相似文献   
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