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1.
2.
为了准确测定家兔血浆中的烟草特有N-亚硝胺(TSNAs),制备了四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶(NCS)固相萃取柱,并通过对NCS固相萃取、色谱及质谱条件的优化,建立了测定家兔血浆中的N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁醇(NNAL)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB)5种TSNAs的NCS固相萃取/HPLC-MS/MS方法.结果表明:NCS固相萃取柱对家兔血浆中5种TSNAs的萃取效率优于商品化的C18固相萃取柱;5种TSNAs的检测限为0.0092~0.0590 ng/mL,回收率和相对标准偏差(RSD)分别为90.1%~113.3%和0.95%~7.22%.该方法简单、准确,适合于家兔血浆中TSNAs的检测. 相似文献
3.
卷烟烟气中稠环芳烃的分析研究 总被引:6,自引:0,他引:6
本项研究建立了一种测定卷烟烟气中稠环芳烃的分析方法--气质联用法。优化了方法的前处理过程、仪器分析条件,对分析方法的重复性、回收率、检测限进行了研究。确定了环己烷萃取卷烟烟气总粒相物中的稠环芳烃,萃取液经硅胶固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪定量检测苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene 3种稠环芳烃含量的分析方法。该检测方法设计合理,稳定性和重复性好、准确性和精确性高,具有较好的可操作性和推广性。本项目应用该方法对国内外较有代表性的81种卷烟样品中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene进行了系统的分析测定,研究了国内外混合型与烤烟型卷烟中苯并[a]芘等稠环芳烃含量分布的规律,讨论了卷烟烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene之间的含量关系及其与总粒相物、焦油的关系。 相似文献
4.
烤烟叶片与烟梗挥发性、半挥发性酸性成分的研究 总被引:10,自引:0,他引:10
本文使用同时蒸馏萃取装置,以及带有氢火焰检测器(FID)的气相色谱仪(GC)和气相色谱/质谱联用仪(GC/MS),对河南、云南烤烟叶片与烟梗中的挥发性、半挥发性酸性化学成分进行了分析研究.从叶片中共鉴定出25种酸性成分,从烟梗中共鉴定出24种酸性成分.总体上看,烟梗与叶片所含的酸性成分种类较为接近,90%以上的化学成分为双方共有.从烟梗与叶片所含的酸性成分含量对比看,叶片中含量较高的主要是含有1 5个碳原子以下的脂肪酸,如异戊酸和β-甲基戊酸等;烟梗中含量较高的是含有15个碳原子以上的脂肪酸,特别是亚油酸、亚麻酸等. 相似文献
5.
为更加快速准确地测定不同类型卷烟烟气中TSNAs含量,进行了液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定条件改进试验。结果表明:①10 mmol/L乙酸铵水溶液可以替代100 mmol/L乙酸铵水溶液作萃取剂;②萃取液经0.45μm水相滤膜过滤后可直接进行LC-MS/MS仪分析;③同时用NNN-d4,NNK-d4,NAT-d4,NAB-d4作内标定量结果更为准确;④TSNAs的检出限为0.06~0.14 ng/mL,回收率91%~100.6%,RSD 0.76%~5.42%。该方法适用于混合型、烤烟型卷烟样品主流烟气中TSNAs的定量分析。 相似文献
6.
建立了应用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定卷烟主流烟气和滤嘴中茄尼醇的方法,测定了21个牌号卷烟样品烟气中茄尼醇的释放量,并研究了滤嘴截留茄尼醇量与卷烟主流烟气中茄尼醇、烟碱、焦油释放量的相关性。结果表明:①采用本方法在7 min内即可完成对茄尼醇的检测,在0.5~100.0μg/mL范围内线性良好(R2=1),定量限为0.47μg/支,加标回收率为94.28%~106.70%,相对标准偏差(RSD)为2.06%;②不同牌号卷烟主流烟气中茄尼醇释放量差别较大,为34.47~300.00μg/支;③滤嘴截留茄尼醇量与卷烟主流烟气茄尼醇、烟碱、焦油的R2分别为0.9967,0.9467和0.9954。该方法适合于卷烟主流烟气中茄尼醇的快速分析,可为吸烟者烟气主要有害成分暴露量评估方法的建立提供参考。 相似文献
7.
为研究吸烟者转抽加热卷烟后抽吸行为和烟碱暴露水平的变化,招募50名抽吸卷烟的志愿者,分为两组,分别转抽加热卷烟IQOS和国内加热卷烟M。转抽前后通过问卷调查获得志愿者的基线资料,使用CReSS吸烟行为记录仪测试吸烟行为参数,采用HPLC-MS/MS测定志愿者基线和转抽后尿样中的烟碱暴露生物标志物。结果表明:①志愿者转抽加热卷烟后抽吸行为基本保持不变,抽吸容量和抽吸时间均未发生显著性改变,但抽吸间隔明显缩短,两组志愿者抽吸卷烟时抽吸间隔分别为(14.3±8.0)s和(15.3±9.0)s,转抽加热卷烟后抽吸间隔分别为(9.8±8.3)s和(9.7±5.4)s。②转抽后志愿者尿液中烟碱总代谢物和可替宁等烟碱暴露生物标志物的浓度水平也未发生显著性改变。③转抽IQOS后志愿者的抽吸行为与转抽M后的志愿者没有明显差异,两组志愿者尿液中烟碱总代谢物和可替宁的水平也近似。 相似文献
8.
为探究卷烟和一次性电子烟抽吸者的吸烟行为,采用自身配对的研究方法,招募66名抽吸卷烟的志愿者,随机分为电子烟Ⅰ和Ⅱ组,两组志愿者分别从抽吸卷烟转换至抽吸烟碱浓度为12、20 mg/mL的电子烟。问卷调查获取志愿者基线资料,CReSS吸烟行为记录仪测试吸烟行为参数,液相色谱-质谱联用法测试尿液中烟碱总代谢物和可替宁,采用尿肌酐校正测试结果。结果表明:(1)两组志愿者抽吸卷烟的平均每口抽吸容量分别为(50.3±17.2)和(47.9±20.6)mL,持续时间为(1.8±0.7)和(1.7±0.7)s,抽吸间隔为(14.1±9.5)和(14.9±11.7)s;两组志愿者抽吸电子烟的平均每口抽吸容量分别为(57.6±23.1)和(51.1±23.1)mL,持续时间为(1.9±0.7)和(1.7±0.7)s,抽吸间隔为(9.4±9.3)和(11.0±9.3)s。(2)抽吸卷烟的两组志愿者尿液中烟碱总代谢物的量分别为(6 641.6±3 599.3)和(6 290.3±3 155.5)ng/mg肌酐,可替宁的量分别为(1 047.0±625.4)和(758.9±603.5)ng/mg肌酐;抽吸电子... 相似文献
9.
LC-MS-MS分析烟草中氨基甲酸酯农药残留 总被引:5,自引:1,他引:4
为建立烟草样品中11种氨基甲酸酯农药残留的分析方法,采用液相色谱-质谱/质谱(LC-MS-MS)联用分析技术,使用丙酮/水溶液振荡提取烟草中的农药残留成分,萃取液经过二氯甲烷液液分配,然后采用固相萃取柱(NH2)净化.使用反相液相色谱对农残样品进行分离,以氘代甲萘威为内标,采用多反应监控模式(MRM)进行定量分析.结果表明,当加标质量浓度水平为0.05、0.2、0.4ug/g时,平均加标回收率为69.2%-121.0%,相对标准偏差为1.0%-12.0%. 相似文献
10.
LC-MS/MS法测定吸烟者和被动吸烟者尿液中的烟碱及其代谢物 总被引:2,自引:0,他引:2
以烟碱-d3、可替宁-d3、反3'-羟基可替宁-d3作内标,XDB C18柱作色谱柱,10 mmol/L(pH6.8)乙酸铵水溶液和无水甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,采用LC-MS/MS法同时测定了10名吸烟者和5名被动吸烟者尿液中烟碱及其糖苷、可替宁及其糖苷、反3'-羟基可替宁及其糖苷、降烟碱、降可替宁、可替宁氮氧化物和烟碱氮氧化物.结果表明:①烟碱及其代谢物的精密度在2.1%~17.0%之间,回收率在78%~116%之间;②日抽吸20支相同品牌卷烟的吸烟者尿液中烟碱及其9种代谢物的含量差异较大;③被动吸烟者尿液中都检测出烟碱、可替宁、反3'-羟基可替宁,部分检出可替宁糖苷、降烟碱、烟碱氮氧化物,且前3种物质的浓度略高于后3种,但都远远低于吸烟者.烟碱、可替宁、反3'-羟基可替宁有可能作为人体尿液中被动吸烟的生物标记物. 相似文献