超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法采用Merck SeQuant ZIC-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离二甲双胍等3种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离苯乙双胍等25种化合物,在电喷雾离子化正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(multiple reaction monitoring,MRM)检测。结果二甲双胍等3种化合物在进样浓度为50~1000μg/L范围内线性关系良好,妥拉磺脲等5种化合物在25~500μg/L范围内线性关系良好,其余20种化合物在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。各化合物在定量限(limit of quantity,LOQ)1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为48.6%~134.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.1%~8.4%(n=6)。二甲双胍等3种化合物的定量限为500μg/kg,妥拉磺脲等5种化合物的定量限为250μg/kg,苯乙双胍等20种化合物的定量限为50μg/kg。结论本方法灵敏、高效,可用于测定保健食品中降糖类非法添加化合物含量。     

一测多评法测定保健食品中6种大豆异黄酮类成分

建立一测多评方法实现只用一个对照品同时测定保健食品中6种大豆异黄酮类成分的含量,以解决含大豆异黄酮类成分保健食品对照品昂贵不易获得的难题。样品经甲醇超声波辅助提取后,采用Waters Xbridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以2%乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,260 nm并辅以DAD紫外检测器检测。通过5种待测成分与染料木苷的相对保留时间、DAD光谱及参照图谱完成待测成分确认;通过研究确立其他5种待测成分与染料木苷的校正系数进行含量测定,一定线性范围内得到不同浓度对照品在不同仪器、人员及色谱柱上的校正系数RSD为0.4%~3.5%;3批不同来源保健食品中6种大豆异黄酮类成分测定结果与常规外标法所得结果结果偏差为0.3%~5.8%;所建立的一测多评方法可用以大豆异黄酮及其相关保健食品的定量分析及质量评价方法。     

伪码判距离模糊方法及其概率计算

简述了利用伪随机码判别距离模糊度的方法，给出伪码判模糊正确概率的理论推导过程，分析发现概率、虚警概率、信噪比等相关因素对正确概率的影响，并对该种判模糊方法的实现提出改进。     

雷达工程电磁兼容接口要求的解析与应用

介绍了美军标MIL-STD-469 B中雷达分类和电磁兼容接口要求,分析了发射带宽、发射电平、天线中值增益、天线副瓣、接收带宽、接收敏感度、接收振荡器辐射等影响雷达电磁兼容性能的关键指标的内涵和限值。将美军标的详细要求提炼成直观的公式和图表。根据测试和计算步骤,形成应用标准确定雷达电磁兼容指标限值的便捷流程。并结合实际情况对标准的关键内容提出应用建议。     

匈牙利“鹰狮”在电子战中熠熠生辉

首批5架Saab JAS39EBS HU型“鹰狮”战斗机已于3月21日移交至匈牙利防御部队(HDF)的空军指挥中心。从瑞典租借14架“鹰狮”战斗机(图1)的决定最早是由匈牙利前政府于2001年9月作出的。导致政府放弃选择美国洛克希德·马丁公司的F-16战斗机而作出这一令人惊讶的举动,主要出于经济方面的考虑。另据匈牙利知情人士称,这一决定的附带效应是HDF将得到一个更全面的电子战(EW)系统,该系统具有更加“独立”的电子战能力。2001年12月签订的原始合同虽已包含为客户提供“本土”电子战计划,但匈牙利现任政府仍在2003年3月修改了这份协议,订购了…     

超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法检测中药及保健食品中21种非法添加的降脂类药物

目的建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱仪(ultra performance liquid chromatography/quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)快速检测中药及保健食品中的21种降脂类药物。方法样品经甲醇超声提取后,采用Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;质谱采用Q-TOF-MS作检测器,采用电喷雾离子源(electronic spray ion,ESI)正负离子模式,以保留时间、精确分子量和二级碎片比对进行定性分析。结果 21种降脂类药物的检出限为0.05~25 ng。对96批市售中成药及保健食品进行定性检测,结果 1批片剂中检出洛伐他丁,其余均未检出。结论本方法灵敏、准确、高效,可适用常见降脂类药物的快速检测。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中 16种氨基酸的含量

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中16种氨基酸的含量。方法优化GB/T5009.124-2003的前处理方法,样品经稀释或置于顶空瓶中直接酸水解;并采用OPA/FMOC柱前衍生法,色谱柱为Thermo ODS Hypersil,以醋酸钠缓冲液(含三乙胺、四氢呋喃)和醋酸钠缓冲液(含乙腈、甲醇)为流动相进行梯度洗脱,在338 nm和262 nm检测波长下进行高效液相色谱法检测。结果 16种氨基酸在4~250μg/mL范围内呈现良好线性关系,在10μg/mL水平下加标回收率为85.8%~115.2%,RSD为0.1%~9.1%(n=6),检出限在0.2~4.6 ng范围内。结论本方法操作简便、灵敏度高,可应用于实际样品的测定。     

上海市2011~2015年保健食品中铅、砷、汞污染 状况分析及评价

目的 采用新、旧两版GB 16740标准对上海市保健食品中铅、砷、汞残留量进行分析与评价, 了解重金属污染状况及评价标准改变带来的变化。方法 采用国家标准规定的检测方法, 对2011~2015年上海市收检的保健食品进行铅、砷和汞残留量测定, 并使用SPSS 19.0对测定结果进行统计分析。结果 上海市2011~2015年共检测保健食品7306份, 按旧版GB 16740评价, 总合格率为96.17%, 铅、砷和汞残留量总超标率分别为3.09%、1.46%和0.22%; 按新版GB 16740评价, 总合格率为98.06%, 铅、砷和汞残留量总超标率分别为1.28%、0.94%和0.22%, 超标样品中胶囊剂和茶剂居多。结论 上海市保健食品中铅、砷、汞污染水平总体较低, 新版的评价标准改变了原标准中根据剂型判断结果的模式, 使得结果评价更为合理。     

一种新型他达拉非衍生物的分离和鉴定

目的分离、鉴定一种新型他达拉非衍生物的结构。方法在液相色谱-串联质谱法对保健食品"金博大"的日常检测中,发现了一种可能的他达拉非衍生物,通过高效液相制备该化合物,并通过紫外光谱、精确分子量及串联质谱的信息推测该化合物的结构,经核磁共振及文献比对确证其结构。结果确证该化合物为2-羟乙基去甲基他达拉非(2-hydroxyethylnortadalafil),是一种新型的他达拉非衍生物。结论该化合物对人体可能产生的潜在危害认知较为有限,需引起关注。该类化合物的紫外及质谱行为规律可提供丰富的化合物信息,有助于新型衍生物结构的推测。     

高效液相色谱法测定黄瓜和番茄中苯丁锡残留量

目的建立黄瓜、西红柿中苯丁锡残留量的检测方法。方法样品采用二氯甲烷:乙腈(V:V=1:2)溶液振摇提取,用N-丙基乙二胺(PSA)作为净化剂净化,采用PhenomenexKinetex EVO C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈:0.01 mol/L盐酸(含0.6%氯化钠)(V:V=85:15)为流动相等度洗脱分离,流速1.0 mL/min,在220 nm波长处用高效液相色谱法检测。结果苯丁锡在0.5~50mg/L范围内线性关系良好。平均回收率为92.9%~98.6%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~5.0%之间(n=6),检出限为0.05 mg/kg。结论该方法操作简便、准确、可靠,可用于黄瓜、西红柿等蔬菜中苯丁锡残留量的测定。