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以间二硝基苯(DNB)为原料,经硝化、还原、Henry反应、缩合合成了3,5,7-三硝基-1-氮杂金刚烷,总收率为21.5%。采用熔点测定、IR、NMR对中间体及目标化合物进行了结构表征。研究了硝酸与硫酸摩尔比、混酸用量、加料方式对硝化反应收率的影响。分别采用"分步法"和"一锅法"合成了中间体1,3,5-三羟甲基-1,3,5-三硝基环己烷,并通过提高反应温度缩短了Henry反应时间。研究了酸和碱对缩合反应的影响,并改进了反应工艺。利用热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)研究了目标化合物的热性能。结果表明,硝化反应的最佳工艺条件为n(HNO_3)∶n(H_2SO_4)=1∶1.5,m(混酸)∶m(DNB)=23,加料方式为先加三分之二的混酸,24 h后再补加三分之一,硝化反应收率达70.7%;提高反应温度后Henry反应的时间缩短12 h,"分步法"的总收率为61.8%,"一锅法"的总收率为83.5%;改进后的缩合反应时间缩短至3天,简化后处理方法依次为过滤、脱色、重结晶,酸和碱都会降低缩合反应的收率;3,5,7-三硝基-1-氮杂金刚烷从225℃左右开始分解,热分解峰温为331℃,表明其热稳定性较好。 相似文献
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以1,5-环辛二烯为原料,经氧化环合、O-酰化、消除、环氧化、氨解和硝化等步骤,合成了一种新型笼状含能化合物6-硝基-2-氧杂-6-氮杂金刚烷-4,8-二醇二硝酸酯。利用X射线单晶衍射技术获得了6-硝基-2-氧杂-6-氮杂金刚烷-4,8-二醇二硝酸酯的单晶结构;采用核磁、红外以及元素分析对其结构进行了表征;采用热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)研究了目标化合物的热稳定性;经密度泛函理论研究了目标化合物的爆轰性能。结果表明,其密度为1.75 g·cm-3,热分解放热峰值为184℃,爆速7730 m·s-1,爆压为26.07 GPa。 相似文献
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随着水性涂料应用越来越广泛,传统的溶剂型涂料用混凝剂或漆雾凝聚剂难以适用于含水性涂料的废水处理,存在泡沫大,破乳不完全,浊度高,漆渣分散、含水率高等弊病。针对这些问题,本研究通过钠化改性天然膨润土制成粘土基脱黏剂,并配合上浮剂处理水性涂料废水。凝聚分离实验表明:该粘土基脱黏剂与市售产品处理效果相当,且与传统聚合氯化铝及三聚氰胺甲醛树脂相比,无需调节 pH,处理速度更快,水质更好。此外,该粘土基脱黏剂用于实际涂装车间废水处理时,在最佳运行参数下,有效实现了漆渣的团聚上浮及水质的净化。 相似文献
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罗军 《中国石油和化工标准与质量》2012,32(3):201
2006年渤海钻井总公司推行了异体安全监督制度,经过几年的运行,安全形势得到了极大改善,同时这一制度也得到了完善,由于钻井技术发展很快,对钻井队HSE监督的要求提出了较高的要求,本文初步探讨了作为HSE监督应具备的素质以及如何开展工作的切身体会。 相似文献
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罗军 《中国石油和化工标准与质量》2012,33(12):198+200
防砂棚是针对石油钻机外型的配套设备,是改善钻机工作环境,加强保温措施的必要手段。本防砂棚设计合理、结构简单,容易安装拆卸,特别适合野外流动式作业,而且制造工艺简便,加工成本相对低廉,具有较高的实用价值。 相似文献