一种甲苯磺酸盐核磁共振谱峰归属与晶体制备

通过两步有机反应制备出4-N,N-二甲胺基-4’-N’-甲基-氮杂茋的对甲苯磺酸盐(DAST)粉体,并利用重结晶法进行提纯。通过DAST的二维核磁共振(2D NMR)中同核相关谱(correlated spectroscopy,COSY)、异核单量子相干谱(heteronuclear single-quantum coherence,HSQC)和异核多键相关谱(heteronuclear multiple-bond correlation,HMBC)进行表征,实现了1H和13C NMR谱峰的完全归属,确证了DAST分子结构。使用经提纯后的DAST粉体配制其甲醇溶液,通过溶液降温法自发成核过程生长出尺寸为(1~3)mm×(1~3)mm×(0.3~0.6)mm的DAST晶体。     

有机非线性光学晶体DAST的太赫兹发射性能

研究了DAST晶体的有效二阶非线性系数和太赫兹发射性能。实验以DAST-甲醇溶液的亚稳区范围为依据,采用溶液降温法进行DAST的生长。实验发现,降温速率越快,晶体的生长速度越快,但晶体易发生多晶转变;在晶体生长后期,采用较慢的降温速率,有利于晶体厚度的增加。经磨抛后的晶体表面粗糙度能够达到光学测试等级(微米级)要求。经测试,DAST晶片有效二阶非线性系数平均值为16.58 pm/V,实现了频率范围0.84~10 THz的太赫兹波发射,并在2.72 THz处具有最大发射强度。     

基于DAST晶体的高能量超宽带可调谐小型化差频THz辐射源研究

基于双温区法生长的高质量DAST(4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯酸盐)晶体,成功搭建了高能量、超宽带可调谐差频THz辐射源,系统尺寸40 cm×25 cm,调谐范围达到0. 3～19. 6 THz,最大输出能量达到4. 02μJ/pulse@18. 6 THz,信噪比最高达到32. 24 dB,结合振镜扫描技术,以0. 1 THz为步长,超宽带光谱扫描时间小于1min.实验中观测到差频产生THz波的输出饱和现象并研究了基于DAST晶体差频产生THz波的偏振特性与传输特性,证明基于DAST晶体差频产生的THz波消光比达到0. 05,且差频过程满足0类相位匹配条件.基于该太赫兹辐射源,对多种固体样品在2～14 THz范围内的超宽带THz光谱信息进行了有效获取.     

DAST 源粉表征与晶体制备

通过X 射线粉末衍射、核磁共振波谱法对制得的DAST 源粉进行表征，确证其分子结构并计算出源粉纯度为 99.7 %。然后使用该DAST 源粉配制其甲醇溶液，并利用溶液降温法通过自发成核过程培养出尺寸为(2~3) mm×(2~3) mm×(0.3~0.5) mm 的DAST 晶体。     

有机非线性光学晶体DAST籽晶表面研究

采用籽晶法可获得大尺寸、高质量的4-N,N-二甲胺基-4’-N’-甲基-氮杂芪的对甲苯磺酸盐(DAST)晶体,而DAST籽晶的表面质量直接影响晶体质量。采用自制DAST源粉,通过溶液降温法自发成核生长DAST籽晶,并对其表面进行了研究。采用红外光谱对DAST源粉进行测试发现,DAST晶体有一定的吸水性。微分干涉显微镜及原子力显微镜(AFM)检测DAST籽晶表面形貌,结果表明,DAST籽晶表面存在凹坑、生长台阶等缺陷。     

不同偶联剂对PTFE/CaTiO_3复合材料性能的影响

以钙钛矿结构的陶瓷粉为填充材料,分别采用不同种类的硅烷偶联剂对其进行改性处理,然后与聚四氟乙烯乳液球磨混合,最后通过压延成型和热压烧结制备成微波复合介质基板。该文分别对基板进行了吸水率、密度、介电性能和扫描电镜(SEM)测试表征,测试结果表明,经Z6032硅烷偶联剂处理的陶瓷粉制备的复合介质基板性能最优,在10GHz下,其介电常数为9.5,介电损耗低至2.1×10-3,剥离强度达到了2N/mm。     

DAST晶体的生长与表征

根据实验获得的亚稳区范围为指导,采用籽晶-溶液降温法进行对4-N,N-二甲胺基-4’-N’-甲基-氮杂芪的对甲苯磺酸盐(DAST)晶体的生长,获得了2颗尺寸较大的DAST晶体。X线衍射(XRD)图谱分析发现有较强的(004)面和(006)面的特征峰,光致发光谱(PL)测试发现573.5nm处存在N(CH3)2基团产生的特征峰,601.6nm处存在二甲胺基和磺酸盐基分子间电荷转移过程产生的特征峰,647nm存在由烯双键产生的特征峰,通过晶体的XRD、PL光谱测试,证实了实验制备的晶体为DAST晶体。同时,还测试了晶体的维氏硬度,以及使用原子力显微镜(AFM)及微分干涉显微镜对晶体的表面形貌进行了观测。     

石英纤维含量对聚四氟乙烯基高介微波复合介质基板性能的影响

采用聚四氟乙烯(PTFE)树脂为基体,高介电陶瓷粉为填料,石英纤维作为增强材料,通过压延成型、热压烧结制备出高性能基板。扫描电镜(SEM)、热膨胀系数、力学性能测试结果表明经过压延工艺后,纤维主要沿X-Y平面分布,且随着纤维含量的提高,复合材料X/Y轴热膨胀系数和拉伸强度得到改善。而SEM、致密度和吸水率性能测试表明随着纤维含量的提高,PTFE-纤维-陶瓷粉构成的三相界面中出现空隙,导致复合材料密度降低、吸水率升高、损耗升高。当纤维含量为3%时,复合材料综合性能最佳,介电常数和介质损耗分别达到10.29和0.0026,吸水率达到0.052%,X/Y/Z轴平面热膨胀系数(CTE)为0.0261‰/0.0278‰/0.0394‰/℃,拉伸强度达到11.80 MPa。     

DAST源粉表征与晶体制备

通过X射线粉末衍射、核磁共振波谱法对制得的DAST源粉进行表征,确证其分子结构并计算出源粉纯度为99.7%。然后使用该DAST源粉配制其甲醇溶液,并利用溶液降温法通过自发成核过程培养出尺寸为(2~3)mm×(2~3)mm×(0.3~0.5)mm的DAST晶体。