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朱峻逸 《食品安全质量检测学报》2021,12(23):9070-9076
目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)同时测定“驱毒茶”[以四数九里香(Murraya tetramera Huang)为原料的代用茶]中21种元素含量的方法。方法 样品先经酸消化后, 微波消解, 赶酸后上机, 其他条件为: 等离子体入射功率1300 W; 载气氩气流速13.4 L/min; 碰撞池氦气流量1.2 L/min; 采样深度3.0 cm; 雾化室温度25 ℃; 蠕动泵泵速0.4 r/s。结果 钾、钙、镁、钠、铁、锶、锰、铝、铬、硼、镍、钡、钒、钛、锌、硒、钴、铅、铜、砷、镉检测质量浓度线性范围均为0~500 μg/L, 各标准曲线相关系数r≥0.9992, 定量限为0.3483~9.9262 μg/L。精密度、稳定性、重复性实验的相对标准偏差≤3.45%, 加样回收率为96.3%~101.13%, 相对标准偏差为0.67%~2.45% (n=6)。样品中铁、镁、钾、锰、硼、钙的含量较高。结论 该方法效率高, 可用于同时测定“驱毒茶”中21种无机元素的含量。“驱毒茶”中常量元素含量较高, 微量元素种类也很丰富。 相似文献
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准确测定辛酸铑催化剂中杂质元素含量,是判定产品是否合格的重要指标之一。以往常采用直流电弧发射光谱法(摄谱法)进行检测,但测定周期长,且重复性较差。用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定辛酸铑催化剂中微量杂质元素时,辛酸铑催化剂样品中含有的大量有机组分和铑基体会对测定有严重干扰。实验采用反复滴加硝酸消解样品中有机组分,再用王水溶解盐类,选用合适背景点扣除的方式消除铑基体的干扰,建立了使用ICP-AES测定辛酸铑催化剂中0.001%~0.1%(质量分数)Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni等7种微量杂质元素的方法。各元素在0.10~10.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,相关系数均大于0.9999;方法检出限(μg/mL)为0.075(Pt)、0.0033(Pd)、0.015(Pb)、0.0036(Fe)、0.010(Cu)、0.001(Al)、0.012(Ni)。实验方法用于测定辛酸铑催化剂样品中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,结果的相对标准偏差为(RSD,n=7)为1.4%~9.6%。按照实验方法测定辛酸铑催化剂中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,并与直流电弧发射光谱法的测定结果进行比对,结果相一致。 相似文献
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目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定食品接触材料及制品中钡、钴、铜、铁、锂、锰元素含量的方法。方法采用水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和95%乙醇(V:V)作为食品模拟物进行迁移试验,试样溶液根据基质的差异选择不同的前处理方式,优化仪器参数和实验条件,最后由电感耦合等离子体质谱仪同时测定迁移试样溶液中6种金属元素的含量。结果各金属元素在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.3~9.0μg/kg,样品平均加标回收率为86.5%~109.1%,相对标准偏差为1.0%~8.3%。结论该方法简便易于操作,稳定可靠,检出限低,完全能够满足GB 9685-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》对金属元素特别限制规定的检测需求,为食品接触材料及制品中多种金属元素迁移量提供了一种高效可行的检测手段。 相似文献
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目的了解昆明市售坚果中铅、砷、汞、铬、镉5种有害元素的污染情况。方法昆明市14个区县采集共140份坚果,采用浓硝酸为消解液,石墨消解仪对样品进行前处理消解,电感耦合等离子体质谱同时测定坚果中的5种有害元素的含量,内标法定量。结果样品中汞、镉、砷、铅及铬的检出率依次为35%、45%、65%、100%和100%。从坚果类别分析,检出率为葵花籽(81.2%)花生(80%)松子(77.5%)南瓜子(67.5%)西瓜子(61.3%)开心果(60%)=葡萄干(60%)杏仁(58.7%)核桃(48.3%),从有害元素含量分析,检测含量为铬(0.961 mg/kg)砷(0.057 mg/kg)铅(0.053 mg/kg)镉(0.047 mg/kg)汞(0.009 mg/kg)。2份样品中铅元素含量超过标准限值,超标率为1.4%。结论样品有害元素的含量较低,但检出率较高,相关部门应加强对坚果在贮存、加工、包装过程中的监督管理,保障消费者的食品安全和健康。 相似文献