光电直读光谱仪在管线钢成分分析中的应用

为了进一步提高SPECTRO LAB直读光谱仪在管线钢成分分析中的准确度和效率，通过参数调整及控样研究，对直读光谱仪分析方法进行了优化，并提出了两种优化方案。结果表明，调整光源参数，能够缩短试验分析时间，减少氩气消耗；综合控样的研究实施，可以解决多块标样分步骤操作的繁琐和误差，省时省力。经实践验证，优化后的方案能够满足生产检验要求，分析方法简单、快捷，降低了成本消耗。     

甲烷/丙烷在氧化铁表面还原NO的红外原位研究*

利用漫反射红外傅里叶变换光谱仪(DRIFTS)对甲烷/丙烷在氧化铁表面还原NO的反应进行了原位研究,分析了不同气体在氧化铁表面的吸附特点以及在有O_2条件下甲烷/丙烷还原NO的中间产物生成特性。结果表明,氧化铁对NO有着较好的吸附能力,NO能够以不同桥式硝酸盐与硝基的形式吸附于氧化铁表面。这些吸附物种热稳定性各不相同,并且可能会被氧化铁中的晶格氧氧化产生新的吸附物种,对进一步与还原剂发生选择性催化反应有着重要的作用。甲烷与丙烷在氧化铁表面还原NO的微观反应机理通过一系列路径完成。还原剂吸附于氧化铁表面,与由NO吸附形成的含氮吸附物种相互反应,形成一系列碳氢中间产物,通过进一步反应还原NO;在氧气存在的情况下,O_2会参与碳氢还原剂与含氮吸附物种的竞争反应,并形成R—COO-、CH3COO-等更多活性中间物种,这些活性中间物种通过与NO不断的反应最终还原NO为N2。     

白酒中氨基甲酸乙酯检测方法比较

建立并使用了高效液相色谱法(HPLC)与气相色谱-质谱联用法(GC-MS)两种白酒样品中EC的检测方法,两种方法定量分析的线性关系良好,相关系数在0.997以上。其中HPLC法检出限为4.0μg/L,回收率在84.9%~105.1%之间,RSD<6.84%;GC-MS法检出限为1.3μg/L,GC-MS检测回收率在95.3%~104.7%之间,RSD<4.26%。结果显示,两种方法的准确性和重复性均符合实验要求。其中HPLC法具有前处理操作方便,且试剂毒性相对较低的优点,但GC-MS方法的精确性和稳定性则比HPLC法更高,且检出限更低、总体处理及进样时间更短,单位时间内能更快、更精确地对酒样中氨基甲酸乙酯进行检测。结合产业实际发展情况,白酒的氨基甲酸乙酯检测量日益增多,检测限要求更低,故使用GC-MS法检测白酒中的氨基甲酸乙酯更能满足今后的检测工作需求。     

Viscosity reduction of acidic heavy oil through emulsification: effects of salinity and pH

In this research, sodium dodecyl sulfonate (SDS) was selected as emulsifying viscosity reducer through a great number of laboratory experiments and then the effects of salinity and pH on viscosity reduction effects were evaluated. The result showed that higher salinity would result in emulsion viscosity enhancement. Compared with neutral pH conditions (pH =7), both acidic and basic conditions would promote emulsion viscosity reduction. When pH >7, generated O/W emulsions were much more stable than all other emulsions. Detailed compositional characterization of petroleum acid through a high resolution mass spectrometer (FT-ICR MS) proved that carboxylic acid and phenols inside petroleum acid would react with OH^- at basic conditions and produce some natural surfactants. Theses natural surfactants could work synergistically with SDS and further improve emulsion stability.     

熔融制样-能量色散X射线荧光光谱仪分析硅酸盐中32 种组分

为充分发挥小型实验室设备的功能,实验采用熔融制样,使用台式能量色散X射线荧光光谱仪(10W, Rh靶)定量分析了硅酸盐样品中的Na₂O、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、SO₃、Cl、K₂O、CaO、TiO₂、V、Cr、MnO、Fe₂O₃、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、As、Ba、La、Ce、Th、U、Hf、Pb等32种主、次、痕量组分。对3种不同的解谱方法进行比较,确定Na、Mg、Al、Si、P、As、Ce、Cr、Cu、Ga、La、Nb、Ni、Pb、Th、U、V、Y选择感兴趣区解谱,其余元素用高斯或经改进的高斯函数的最小二乘法拟合解谱。选用有代表性的多个硅酸盐类样品,比较了理论检出限及10次重复测定计算3倍标准偏差得出的检出限,发现以3倍标准偏差作为检出限再取它们的平均值则更具代表性和使用意义。各组分的检出限为0.2~1740μg/g。精密度试验表明,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.12%~10.5%(Na为轻元素,由于含量低,小能谱测定的精密度稍差);对两个土壤标准样品进行正确度验证,测定值与标准值一致。     

Principle of a two-output-difference interferometer for removing the most important interference distortions

This paper presents a two-output-difference interferometer for removing the most important interference distortions caused by nonlinear detectors. These distortions can be removed not only because the resulting interferogram is composed of the difference between the signals of the two detectors, but also because the modulated signals at each output have the same amplitude and opposite phases. Due to the use of two corner-cube mirrors fixed as a single moving element, the tilt and shearing problem will disappear. The effect of the corner-cube mirror deviation angle and the plane mirror tilt angle are investigated in detail, and the formulas of their tolerance are derived by means of modulation depth and phase error. The advantage of the interferometer enables it to be suitable for Fourier transform spectrometers.     

高能量离子束诊断质谱仪的研制及性能表征

本研究开发了一台应用于高能量离子束诊断的直线式飞行时间质谱仪，实现了其与高能真空弧放电离子源的联用。该仪器加速电压30 kV，飞行腔有效飞行距离1.5 m，通过短脉冲离子门精确截取，ICCD高速相机优化聚焦，仪器分辨率优于90 FWHM，对放电过程中产生的等离子体可实现不同时间的离子成分分析。将该方法用于真空弧放电离子源放电过程中离子成分的检测，放电2 μs时，电离成分以气态离子C⁺、O⁺、C²⁺、O²⁺为主；放电6 μs后，除气体成分外，还可以检测到Fe⁺、Cu⁺及其同位素金属离子峰。该仪器能够给出离子源放电产生离子的种类、价态以及相对含量等信息，可实现整个放电过程产生离子成分信息的准确诊断。     

GC-MS用于花果香气成分研究进展

香气是衡量花果品质的重要感官指标,决定着花果制品的风味和加工特性。不同的花果具有特殊的香气成分,通常由挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)组成,VOCs是一类分子量较小的次生代谢产物。VOCs可由气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)联用技术进行检测与分析。目前,国内外学者对不同种类花果的香气成分研究有很多报道,但对其香气成分的检测方法及成分对比未进行归纳总结。该文综述目前国内外花果香气成分的检测方法、香气成分的主要组成和功能特性,以期对花果香气成分研究的未来发展趋势进行预测,为花果香气成分的研究提供参考。     

在线超低温预浓缩-全二维气相色谱-飞行时间质谱联用系统在大气挥发性有机物监测中的应用

采用自主研制的在线超低温预浓缩设备，连续在线采集大气样品或者连续采集苏玛罐离线样品，对样品进行超低温捕集浓缩和二次超低温冷冻聚焦，采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术分离检测浓缩后的挥发性有机物，实现对大气中C2~C12共100多种挥发性有机物的浓缩富集和定性定量分析。本研究对该方法的线性、重复性、加标回收率、检出限等性能进行表征，并与常规一维气相色谱-四极杆质谱联用系统的定性定量结果进行比较。结果表明，该方法不仅满足大气中挥发性有机物检测的性能指标要求，且组分定性定量的准确性、灵敏度等指标均优于一维气相色谱-四极杆质谱联用技术，在挥发性有机物成分较复杂的大气样品检测中具有明显优势。     

液体乳中三聚氰胺的快速检测产品评价研究

目的 评价液体乳中三聚氰胺的快速检测产品。方法 采用空白基质加标的方式制备了三聚氰胺3个不同浓度水平的牛奶盲样，并验证盲样的均匀性和稳定性，对3个不同厂家的三聚氰胺胶体金试纸条、3台不同的便携式拉曼光谱仪进行评价测试，系统性地研究了快速检测产品评价方法。结果 评价结果表明，各快速检测产品灵敏度分别为100%（5个）和99.3%（1个），特异性均为100%，假阴性率为0%（5个）和0.7%（1个），假阳性率均为0%。结论 本研究用于液体乳中三聚氰胺检测的快速检测产品符合性能指标的要求，满足市场监管的需要。