白酒中氨基甲酸乙酯检测方法比较

建立并使用了高效液相色谱法(HPLC)与气相色谱-质谱联用法(GC-MS)两种白酒样品中EC的检测方法,两种方法定量分析的线性关系良好,相关系数在0.997以上。其中HPLC法检出限为4.0μg/L,回收率在84.9%~105.1%之间,RSD<6.84%;GC-MS法检出限为1.3μg/L,GC-MS检测回收率在95.3%~104.7%之间,RSD<4.26%。结果显示,两种方法的准确性和重复性均符合实验要求。其中HPLC法具有前处理操作方便,且试剂毒性相对较低的优点,但GC-MS方法的精确性和稳定性则比HPLC法更高,且检出限更低、总体处理及进样时间更短,单位时间内能更快、更精确地对酒样中氨基甲酸乙酯进行检测。结合产业实际发展情况,白酒的氨基甲酸乙酯检测量日益增多,检测限要求更低,故使用GC-MS法检测白酒中的氨基甲酸乙酯更能满足今后的检测工作需求。     

熔融制样-能量色散X射线荧光光谱仪分析硅酸盐中32 种组分

为充分发挥小型实验室设备的功能,实验采用熔融制样,使用台式能量色散X射线荧光光谱仪(10W, Rh靶)定量分析了硅酸盐样品中的Na₂O、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、SO₃、Cl、K₂O、CaO、TiO₂、V、Cr、MnO、Fe₂O₃、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、As、Ba、La、Ce、Th、U、Hf、Pb等32种主、次、痕量组分。对3种不同的解谱方法进行比较,确定Na、Mg、Al、Si、P、As、Ce、Cr、Cu、Ga、La、Nb、Ni、Pb、Th、U、V、Y选择感兴趣区解谱,其余元素用高斯或经改进的高斯函数的最小二乘法拟合解谱。选用有代表性的多个硅酸盐类样品,比较了理论检出限及10次重复测定计算3倍标准偏差得出的检出限,发现以3倍标准偏差作为检出限再取它们的平均值则更具代表性和使用意义。各组分的检出限为0.2~1740μg/g。精密度试验表明,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.12%~10.5%(Na为轻元素,由于含量低,小能谱测定的精密度稍差);对两个土壤标准样品进行正确度验证,测定值与标准值一致。     

Principle of a two-output-difference interferometer for removing the most important interference distortions

This paper presents a two-output-difference interferometer for removing the most important interference distortions caused by nonlinear detectors. These distortions can be removed not only because the resulting interferogram is composed of the difference between the signals of the two detectors, but also because the modulated signals at each output have the same amplitude and opposite phases. Due to the use of two corner-cube mirrors fixed as a single moving element, the tilt and shearing problem will disappear. The effect of the corner-cube mirror deviation angle and the plane mirror tilt angle are investigated in detail, and the formulas of their tolerance are derived by means of modulation depth and phase error. The advantage of the interferometer enables it to be suitable for Fourier transform spectrometers.     

高能量离子束诊断质谱仪的研制及性能表征

本研究开发了一台应用于高能量离子束诊断的直线式飞行时间质谱仪，实现了其与高能真空弧放电离子源的联用。该仪器加速电压30 kV，飞行腔有效飞行距离1.5 m，通过短脉冲离子门精确截取，ICCD高速相机优化聚焦，仪器分辨率优于90 FWHM，对放电过程中产生的等离子体可实现不同时间的离子成分分析。将该方法用于真空弧放电离子源放电过程中离子成分的检测，放电2 μs时，电离成分以气态离子C⁺、O⁺、C²⁺、O²⁺为主；放电6 μs后，除气体成分外，还可以检测到Fe⁺、Cu⁺及其同位素金属离子峰。该仪器能够给出离子源放电产生离子的种类、价态以及相对含量等信息，可实现整个放电过程产生离子成分信息的准确诊断。     

GC-MS用于花果香气成分研究进展

香气是衡量花果品质的重要感官指标,决定着花果制品的风味和加工特性。不同的花果具有特殊的香气成分,通常由挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)组成,VOCs是一类分子量较小的次生代谢产物。VOCs可由气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)联用技术进行检测与分析。目前,国内外学者对不同种类花果的香气成分研究有很多报道,但对其香气成分的检测方法及成分对比未进行归纳总结。该文综述目前国内外花果香气成分的检测方法、香气成分的主要组成和功能特性,以期对花果香气成分研究的未来发展趋势进行预测,为花果香气成分的研究提供参考。     

在线超低温预浓缩-全二维气相色谱-飞行时间质谱联用系统在大气挥发性有机物监测中的应用

采用自主研制的在线超低温预浓缩设备，连续在线采集大气样品或者连续采集苏玛罐离线样品，对样品进行超低温捕集浓缩和二次超低温冷冻聚焦，采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术分离检测浓缩后的挥发性有机物，实现对大气中C2~C12共100多种挥发性有机物的浓缩富集和定性定量分析。本研究对该方法的线性、重复性、加标回收率、检出限等性能进行表征，并与常规一维气相色谱-四极杆质谱联用系统的定性定量结果进行比较。结果表明，该方法不仅满足大气中挥发性有机物检测的性能指标要求，且组分定性定量的准确性、灵敏度等指标均优于一维气相色谱-四极杆质谱联用技术，在挥发性有机物成分较复杂的大气样品检测中具有明显优势。     

液体乳中三聚氰胺的快速检测产品评价研究

目的 评价液体乳中三聚氰胺的快速检测产品。方法 采用空白基质加标的方式制备了三聚氰胺3个不同浓度水平的牛奶盲样，并验证盲样的均匀性和稳定性，对3个不同厂家的三聚氰胺胶体金试纸条、3台不同的便携式拉曼光谱仪进行评价测试，系统性地研究了快速检测产品评价方法。结果 评价结果表明，各快速检测产品灵敏度分别为100%（5个）和99.3%（1个），特异性均为100%，假阴性率为0%（5个）和0.7%（1个），假阳性率均为0%。结论 本研究用于液体乳中三聚氰胺检测的快速检测产品符合性能指标的要求，满足市场监管的需要。     

Evaluation of benchtop versus portable near-infrared spectroscopic method combined with multivariate approaches for the fast and simultaneous quantitative analysis of main sugars in syrup formulations

In this work a total of 116 syrup samples was investigated in order to establish predictive models for glucose, fructose and sucrose of sufficient accuracy based on partial least squares regression. The samples are divided into two main groups a) standard syrups b) reformulated syrups. The latter products can be distinguished via the very low amount of glucose and sucrose and a high amount of fructose which makes them suitable for special nutrition. Near-infrared spectroscopy was applied together with Multivariate Analysis to develop a new method for quality control of syrups. Comparison between a portable spectrometer and the benchtop device showed that the reduced wavelength range and reduced resolution of the portable device is sufficient to receive calibrations with R² ≥ 0.96 for standard syrups with comparable SEP values of 1.30 g/100 g vs. 1.19 g/100 g, 0.94 g/100 g vs. 0.99 g/100 g and 2.04 g/100 g vs. 2.46 g/100 g for glucose, fructose and sucrose respectively using the handheld device. The SEP values led to high RPD values of 5.56 vs. 5.26, 4.30 vs. 4.72, 5.06 vs. 4.20 for fructose, glucose and sucrose respectively. The R² values for reformulated syrups were 0.94 with a SEP of 1.04 g/100 g and a RPD value of 2.58 for the portable spectrometer and 0.92 with a SEP of 0.92 g/100 g and a resulting RPD value of 2.84 for the benchtop spectrometer. The method is suitable to be implemented for quality control in the producing industry as well as in grocery stores.     

一种轻小型四极杆质谱仪射频电源的研制

四极杆结构是四极杆质谱仪的核心结构，由射频电源分别施加两组高压高频信号进行驱动，利用电场的变化和输入离子的质荷比差异对离子进行筛选。针对四极杆质谱仪小型化的研制需求，以信号调制模块、放大模块、反馈电路和直流模块为基本构型，设计了一种应用于轻小型四极杆质谱仪的射频驱动电源。经实际测试，该电源可以在谐振频率1.33 MHz、扫描频率10 Hz的输入条件下，输出峰 峰值电压最高可达3.33 kV的调幅射频高压信号并驱动四极杆结构，扫描切换时间不高于1 ms。射频电源输出信号稳定、波动小、交直比的波动为0.1%。该射频电源相较于常规的四极杆射频电源具有更高的扫描范围，体积小巧，功耗仅30 W，接口简单，有较高的实用价值。