一步法制备多不饱和脂肪酰丙醇胺的方法

以藻油甘油酯为原料,利用KOH既作为强碱和缩合剂一步法制备多不饱和脂肪酰丙醇胺。研究了反应时间、KOH用量、反应温度和物料质量比对反应收率的影响,并利用单因素实验对一步法工艺条件进行了优化。在最佳反应条件下,得到多不饱和脂肪酰丙醇胺收率为25.08%。反应粗产品采用硅胶柱层析技术进行分离纯化,对制备化合物的主要成分进行了红外光谱以及高效液相色谱―质谱联用的初步鉴定。     

赤魟鱼鱼皮制备胶原肽的酶解工艺优化及其理化特性分析

以赤魟鱼鱼皮提取的明胶为原料,从不同酶中筛选最适水解酶,采用单因素试验探究p H、温度、酶解时间和加酶量对酶解明胶水解度的影响。利用响应面法优化酶解明胶制备胶原肽工艺,并分析酶解物组成及理化性质。结果表明,最佳用酶为菠萝蛋白酶,酶解条件为pH5.00、温度44.5℃、时间3.7 h、加酶量6.00 g/L,此酶解条件下,胶原肽的水解度为20.47%±0.11%,与预测值21.18%基本相符。利用液相色谱串联质谱法从样品中鉴定出180个肽,分子量707.40～2021.04 Da,且66.11%肽为亲水性肽,33.89%肽为疏水性肽。理化性质分析表明:胶原肽持水能力为(3.25±0.05) g/g蛋白;脂肪吸收能力为(8.98±0.01) m L/g;溶解性大于90%; pH为6时,其起泡性及起泡性稳定性最大,分别为15.38%±0.15%和14.36%±0.14%; pH为3时,其乳化性最大,为78.82%±0.22%。此研究结果可为赤魟鱼鱼皮资源的高值化开发和利用提供技术指导和理论依据。     

河豚鱼皮胶原寡肽制备工艺的优化

研究以无毒河豚鱼皮作为原料,采用两步酶解法制备胶原寡肽的最佳工艺。以水解度和分子量为指标,通过单因素和正交实验优化工艺条件。实验结果表明,第一步最佳用酶为鱼鳞鱼皮胶原蛋白水解专用酶或胰蛋白酶,第二步最佳用酶为酸性蛋白酶。酸性蛋白酶的最佳酶解条件为:投酶量2%,p H4.5,温度50℃,水解时间8h。制备得到的河豚鱼皮胶原寡肽分子量分布主要集中在100~600u。冻干样品的胶原肽含量为94.0%,灰分为0.71%,水分为5.2%。     

超高效液相色谱法测定藻油中的DPA和DHA

采用超高效液相色谱(UPLC)方法快速分析测定藻油中DPA甲酯和DHA甲酯的含量,考察了流动相、流速及柱温等条件对藻油中DPA-ME和DHA-ME分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为乙腈-水(80∶20,V/V),流速0.5mL/min,检测波长205nm。该方法下,二十二碳五烯酸甲酯(DPA-ME)和二十二碳六烯酸甲酯(DHA-ME)分别在10.2~510.0、11.1~554.0μg/mL范围内浓度和峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r均为0.9999;平均回收率分别为99.1%(RSD=1.3%)和100.6%(RSD=1.4%)。本方法快速、灵敏、重复性好,适合于藻油中DPA和DHA含量的检测。