凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定 食品中邻苯二甲酸酯类化合物的含量

目的建立同时测定食品中6种邻苯二甲酸酯类化合物含量的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。方法以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱模式,流速为0.35 m L/min;质谱离子源的工作模式为正离子电离模式(ESI+),采用多反应监测离子模式(MRM)进行定量检测;样品用有机溶剂提取,凝胶渗透色谱净化。结果食品中邻苯二甲酸丁苄酯等6种增塑剂在线性范围内线性关系良好(r20.999),定量限为0.04~0.2μg/kg,检测限为0.01~0.04μg/kg。方法的加标回收率为81.9%~103.9%,相对标准偏差均小于7.2%。结论本文所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食品中的6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测。     

食品接触材料中纳米银迁移行为研究

目的研究纳米银在不同食品模拟液中的迁移情况。方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测了纳米银保鲜盒中纳米银的含量,比较了微波消解和干法灰化的前处理效果,并研究了不同温度情况下,纳米银食品接触材料在脂肪类(正己烷)、酸性(4%乙酸)、酒精类(65%乙醇)和水性(去离子水)食品模拟液中的迁移行为。结果食品模拟溶液、温度对纳米银的迁移有影响,其中纳米银在脂肪类模拟液中的迁移速度最快,在65%乙醇中迁移速度最慢。由Fick扩散模型,建立了PVC中塑化剂的迁移规律数学模型,得到了模型的重要参数。结论本研究成果能够对食品接触材料中纳米银的安全性评价提供技术支持。     

免疫PCR方法快速检测饮料中的赤藓红

免疫PCR方法是结合免疫学和PCR原理的一种新型检测技术,具有高灵敏度、高自动化、操作简便等特点。研究采用PCR方法建立饮料中赤藓红快速检测方法。通过优化包被抗原浓度、探针DNA的量、抗体浓度等条件,结果显示:赤藓红的检测低限为10.0fg/g,线性浓度范围为0.05~50pg/g,果汁饮料中赤藓红的添加回收率为71.5%~112.6%,该方法简单、灵敏,适用于饮料中赤藓红的测定。     

纺织品中碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕和十氯酮的测定方法

建立气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)检测纺织品中碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕和十氯酮的测定方法。试样加入丙酮-正己烷溶液超声提取后,将滤液收集于鸡心瓶中,残渣再重复超声提取一遍。合并后的滤液经旋转蒸发仪浓缩至近干,用正己烷定容后,过微孔滤膜,供气相色谱仪测定,外标法定量。结果表明:碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕和十氯酮在检测范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。各添加水平的平均回收率在70.3%~109.8%之间,相对标准偏差在1.8%~10.7%之间,符合SN/T 0006-2009《进出口纺织品检验规程、检验方法标准编写的基本规定》的要求。该方法的检出限采用样品添加的方式测得,碳氯灵为0.01 mg/kg、异艾氏剂为0.01 mg/kg、乙滴涕为0.05 mg/kg、十氯酮为0.02 mg/kg,符合GB/T 18885-2009《生态纺织品技术要求》和《Oeko-Tex Standard 100》中对杀虫剂残留限量的要求。     

加强食品接触材料检测技术研究 保障食品安全

食品安全不仅限于食品本身的安全,食品接触材料的安全性是食品安全不可分割的重要组成部分。随着科技的发展进步和生活水平的提高,食品接触材料的种类和应用数量都与日俱增,各类新型食品接触材料不断涌现,在食品销售、储藏和运输过程中发挥了不可替代的作用,给人们带来极大方便。然而,食品接触材料作为"特殊的食品添加剂",其在原材     

超高压液相色谱法测定食品接触材料印刷油墨中光引发剂

目的 建立超高压液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)快速测定食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂的分析方法。方法 采用65%和正己烷作为食品模拟物模拟含酒精和脂肪食品, 分别在5 ℃和40 ℃的温度下进行240 h的迁移试验。迁移后的模拟液经浓缩、净化、重新溶解并过滤后直接进样分析。结果 线性范围为0.1~500.0 μg/L, 检出限为0.005 μg/dm2, 空白样品的加标回收率为79.8%~92.3%。采用UPLC-DAD对30余种食品接触材料中光引发剂种类和含量进行了测定。ITX和EHDAB在食品接触材料中一般协同出现, 其迁移水平分别为0.11 μg/dm2和0.092?0.370 μg/dm2。结论 超高压液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)可以用于快速测定食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂。     

食品包装材料中有害物质双酚A二缩水甘油醚 体外代谢研究

目的通过模拟体内代谢,对双酚A二缩水甘油醚(BADGE)的体外基本代谢情况进行研究。方法采用肝微粒体、肝S9 2种体外代谢试剂,通过模拟体内肝脏代谢,对BADGE的代谢行为及其代谢产物进行研究。通过代谢试剂浓度及代谢时间条件的优化,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)作为检测手段对BADGE的体外代谢产物进行分析确证。结果体外代谢最佳孵化时间为60 min,最佳体外代谢试剂浓度为0.5mg/m L,在肝S9及肝微粒体2种体外代谢试剂的作用下,BADGE发生显著的代谢反应。结论本研究与传统的动物试验相比,节约了时间、精力,对食品包装材料的毒理学研究和安全性评价有重要的推动作用。     

医药包装材料中酰胺类爽滑剂气相色谱—质谱法测定

药品包装材料安全作为药品安全的重要组成部分,越来越受世界各国的重视。通过优化升温程序建立3种脂肪酸酰胺类爽滑剂的气相色谱质谱(GC—MS)的检测方法。分别用正己烷、异丙醇、氯仿、正己烷/异丙醇、正己烷/氯仿和氯仿/异丙醇几种提取溶剂对医药类包装材料进行3种爽滑剂的添加回收试验。并比较分析振荡提取、索氏提取、压力溶剂萃取、超声辅助提取等不同提取方式下的提取效率。结果表明:采用氯仿/异丙醇作为提取试剂超声提取30min,提取效率最好。该方法前处理简单、检测灵敏度高、重复性好,适于医用包装材料中爽滑剂的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定塑料包装材料中多种有毒有害物质

目的 建立同时测定塑料包装材料中有毒有害物质的气相色谱-质谱法, 其中包括增塑剂、抗氧化剂、爽滑剂等有毒有害物。方法 塑料样品用甲醇-乙酸乙酯(2:1)超声提取, 经0.45 μm滤膜过滤后, 用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子监测模式(SIM)进行检测。结果 该方法具有良好的线性相关性(相关系数r>0.9990), 在三个添加水平下, 样品平均回收率在87.9%~103.0%之间, 相对标准偏差(RSD, n=5)在2.8%~9.5%之间。结论 该法简便、灵敏、准确, 适用于食品塑料包装材料中多种有毒有害物质同时快速、灵敏检测。