深共融溶剂催化制备二酯类化合物

二酯类化合物广泛应用于有机中间体、药物、增塑剂、香料等领域,开发其绿色、高效的合成新方法具有重要意义.报道了以二元羧酸(或二羧酸酐)和脂肪醇为原料,以深共融溶剂(DESs)为催化剂催化合成二酯类化合物.以n(氯化胆碱):n(对甲苯磺酸)=1:2为催化剂,产率最高可达95％,并且DESs使用8次后产率仍保持在88％以上.运用1HNMR和13CNMR对产物进行了结构表征.该方法具有操作简单、产率高、易分离和催化剂可循环使用等优点.     

4,6-二氯嘧啶合成工艺研究

4,6-二氯嘧啶是一种重要的化工中间体.研究了反应温度、溶剂种类、催化剂种类、催化剂用量和反应物投料配比在4,6-二氯嘧啶合成过程中对反应的影响.结果 表明,在以邻硝基甲苯为溶剂,苄基三乙基氯化铵为催化剂,且催化剂用量为4,6-二羟基嘧啶质量的2％,n(4,6-二羟基嘧啶):n(三光气)=1∶0.8,反应温度为100～110℃的最佳条件下,产品收率可以达到93.4％.     

浅谈食品中抗生素残留的常用检测技术

抗生素主要指的是代谢产物,可以实现对微生物的有效抑制与消灭,是在动植物、真菌或者是细菌等微生物代谢基础上逐渐形成的。通常情况下,相关人员在对抗生素进行制备时,主要是通过生物合成、化学合成以及半合成等几种方式来进行。在食物链传输过程中,可以积累出更多的抗生素,在浓度超出一定的标准范围之后,就会对人们的生命健康造成严重威胁。本文主要针对食品中抗生素残留经常食用的检测技术进行了深入分析,希望能为相关人员提供合理的参考依据。     

ZnMn2O4/Mn2O3/CNT复合正极材料的制备及其在水系锌离子电池的应用

锰基化合物具备高容量、高能量密度和高工作电压等特性，是水系锌离子电池（AZIBs）商业应用过程中的首选正极材料。然而，材料存在的电导率低、锰溶解、静电斥力效应和结构稳定性差等缺点，严重阻碍其大规模应用。采用表面活性剂辅助溶剂热法成功合成了碳纳米管（CNT）包覆ZnMn2O4/Mn2O3（ZMO/MO）复合材料，并探究了CNT包覆量对材料电化学性能和动力学过程的影响。采用X射线衍射和扫描电子显微镜对材料的结构和形貌进行表征。与纯相ZMO/MO相比，经CNT包覆的正极在0.1 A g-1电流密度下具有良好的循环稳定性和更高的倍率性能。并用循环伏安曲线和电化学阻抗探究了电极的动力学特性，两相复合提高了Zn2 扩散速率，CNT的包覆改善了材料的电荷传递。     

口腔正畸中瓷修复体托槽间接粘接的实验与临床应用研究

研究了口腔正畸间接粘接中瓷修复体与托槽粘接强度受到粘接处理方式和粘结剂的影响及其临床应用效果。粘接处理方式分为陶瓷偶联剂+氢氟酸酸蚀+喷砂组(A组)、氢氟酸酸蚀+喷砂组(B组)和陶瓷偶联剂+喷砂组(C组):选定4种粘结剂:Ormco光固化型、3M化学固化型、西湖化学固化型、京津化学固化型粘结剂，每组按照4种材料各粘接烤瓷试件16个。统计分析3个组抗剪切强度、粘结剂残留情况。结果表明:A、B组Ormco光固化型、3M化学固化型、西湖化学固化型和京津化学固化型粘结剂的抗剪切强度均高于C组(P <0.05); A、B和C组粘结剂总残留率逐渐降低(P <0.05)。其中A组Ormco光固化型、3M化学固化型、西湖化学固化型粘结剂残留率均低于B、C组(P <0.05)，京津化学固化型粘结剂残留率低于C组(P <0.05)。说明间接粘接中瓷修复体托槽粘接强度受到粘结剂材料和粘接处理方式的直接影响，采用Ormco光固化型粘结剂，并结合表面打磨、氢氟酸酸蚀等表面处理方法更能提升瓷修复体托槽粘接强度，临床应用结果显示这种瓷修复体托槽粘接方法的有效性。     

核壳结构NaYF4基上转换材料的制备与性能

采用溶剂热法成功的制备出了不同核壳结构NaYF_4基上转换发光材料。利用X射线衍射、透射电子显微镜和荧光光谱等对产物进行表征,探讨反应时间对核壳结构纳米粒子发光强度的影响。结果表明:α-NaYF_4@β-NaLuF_4:Yb,Er纳米粒子的发光强度随反应时间的增加越来越强,反应时间为24 h时,成功制备出尺寸约为50 nm的核壳纳米粒子,并且随着反应时间延长六方相晶体的衍射峰强度逐渐增高,发光强度逐渐增强。活性壳α-NaYF_4:Yb,Er@β-Na Lu F_4:Yb纳米粒子的发光强度比惰性壳α-NaYF_4:Yb,Er@β-NaLuF_4纳米粒子的发光强度高,这得益于活性壳层包含敏化剂Yb~(3+),敏化剂可以吸收激发能量,并将能量传递给核内的激活剂,从而提高材料的发光强度。     

铁的磷酸盐纳米颗粒的控制合成及表征

以FeCl3·6H2O、Na3 PO4和NaAc为原料,以乙二醇与水的混合物为溶剂,通过溶剂热法在210℃的条件下反应8h制备了铁的磷酸盐纳米颗粒.通过改变溶剂中乙二醇与水的量、Na3PO4的量、NaAc的量可以得到不同尺寸的铁的磷酸盐纳米颗粒样品.利用扫描电子显微镜(SEM)和X-射线粉末衍射(XRD)手段对产物的形貌和结构进行了表征和研究.     

降低酚酯型抗氧剂合成中的残留锡含量

以β–(3, 5–二叔丁基–4–羟基苯基)丙酸甲酯为原料、二丁基氧化锡为催化剂,通过酯交换反应,分别合成了抗氧剂1135(3, 5–二叔丁基–4–羟基苯基丙酸异辛酯)和1035[2, 2′–硫代双(3, 5–二叔丁基–4–羟基苯基)丙酸乙酯]。采用原子吸收光谱研究了柠檬酸对产物中残留锡的脱除效果。结果显示,柠檬酸与催化剂摩尔比为2:1时,在温度110℃、绝对真空度0.003 MPa下处理反应物1 h,抗氧剂中残留锡较少,质量分数20×10–6。     

硬质道路石油沥青关键组分的研制

筛选出适合制备硬质道路石油沥青关键组分的减压渣油，并以此为原料，考察了蒸馏深拔、深度氧化及溶剂脱沥青工艺制备的硬质道路沥青关键组分的性能。所制备的关键组分能够大幅提升基质沥青的高温性能，且通用性好；将关键组分与基质沥青按适合比例调合可以稳定生产高温性能好的硬质道路石油沥青，其混合料耐高温性能好。同时,为便于硬质沥青关键组分的使用,还开发了关键组分的造粒成型技术,提出其适于成型造粒的黏度范围为0.6～6 Pa?S。采用关键组分生产的硬质道路沥青用于高速公路实体工程，经过2年以上的气候和通车考验，沥青路面无车辙、无开裂，保持优良的使用性能。