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1.
建立了高效液相色谱-高分辨质谱法分析鉴定拉萨大黄化学成分。选用Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm×5 μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下对拉萨大黄提取物进行一级和多级全扫描质谱分析。综合分析化合物的色谱和质谱行为,并结合对照品、文献和数据库等相关数据鉴定化合物。在负离子模式下,鉴定出63种化合物;正离子模式下,鉴定出54种化合物。所检测到的化合物包括22种鞣质类、28种茋类、6种黄酮类、3种苯丙酸类、2种苯丁酮类和2种有机酸类,其中有53种化合物为在该药材中首次发现,且未发现蒽醌类成分。该方法快速、灵敏,不仅提高了拉萨大黄复杂基质中微量化合物的鉴定效率,同时实现了对拉萨大黄提取物中不同类型化合物的分析鉴别,为进一步阐明拉萨大黄的药效物质基础及质控标准提供了科学依据。 相似文献
2.
在液相条件下以苯甲醇为原料,次氯酸钠溶液为氧化剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)为氧化催化剂,在连续流微通道反应器中液相氧化合成苯甲醛。考察了苯甲醇与次氯酸钠溶液的物质的量配比、催化剂用量、反应温度、溶剂以及停留时间对苯甲醛合成的影响,并进行了工艺优化。结果表明:当次氯酸钠与苯甲醇的物质的量比为1.25∶1、苯甲醇与TEMPO的物质的量比为1∶0.01、苯甲醇与DMF的体积比为1∶10、 pH=8、反应温度为0℃、停留时间为10min时,苯甲醛的收率可达95.1%。 相似文献
3.
利用蒸馏分离—气相色谱法技术,建立了同时测定煤焦油中苊、氧芴和芴的分析方法。通过对色谱条件的优化,以甲苯为溶剂,正十二烷为内标物,将煤焦油馏分采用DB-5毛细管柱,对煤焦油中苊、氧芴和芴定量分析。分析结果表明:3种主要成分线性关系良好,相关系数均大于0.9995,加标回收率为95.4%~102.4%,相对标准偏差为2.89%~7.14%。该方法分离效果好,检测结果准确、可靠。 相似文献
4.
5.
为了建立一种准确性高、成本低的植物油中苯并(a)芘测定的样品前处理方法,基于GB 5009.7—2016以自制氧化铝柱为固相萃取柱,采用单因素试验对称样量、洗脱剂量、洗脱流速、吸附剂存放时间、吸附剂量这5个影响植物油中苯并(a)芘洗脱的因素进行研究,优化前处理条件,并对测定方法进行考察。结果表明:优化的前处理条件为称样量0.100 0 g、洗脱剂量120 mL、吸附剂(氧化铝)量22 g、洗脱流速1滴/2 s、吸附剂存放时间少于12周;方法检出限为0.2 μg/L,样品加标回收率为94.23%~100.00%,RSD为1.20%~7.36%;同一样品测定结果与SGS测定值接近,相对平均偏差为2.36%~3.50%。说明本试验方法测定结果准确,可应用于油脂企业植物油中痕量苯并(a)芘的测定。 相似文献
6.
采用硅溶胶、氯化铝、四丙基溴化铵(模板剂)为原料,在水热条件下合成纳米HZSM-5分子筛。以此为母体,在焙烧脱除模板剂前,用硝酸酸洗处理不同时间,得到一系列外表面酸量不同的纳米HZSM-5分子筛,并以此制备催化剂。采用XRD、SEM、NH3-TPD、XRF、XPS和Py-FTIR等手段对硝酸酸洗前后的纳米HZSM-5分子筛进行表征,考察纳米HZSM-5分子筛在硝酸酸洗处理后酸量、外表面酸分布的变化以及制备的催化剂对催化苯和稀乙烯烷基化反应性能的影响。结果表明:硝酸酸洗处理能改变纳米HZSM-5酸量和外表面的酸分布,与母体相比,硝酸酸洗处理16 h得到的分子筛外表面酸中心最少;以酸洗16 h的HZSM-5分子筛(Z160-N-16)制备催化剂(Z160-N-16-C),在360 ℃、1.4 MPa、n(Benzene)∶n(Ethylene)=1、乙烯质量空速1.5 h-1条件下催化苯和稀乙烯烷基化反应,苯的转化率、乙基(乙苯和二乙苯)的选择性和分别为37%和96%;该催化剂的积炭速率降至以母体分子筛制备催化剂的50%,副产物二甲苯的质量分数降低了20%。 相似文献
7.
以磷酸二苯酯为催化剂,3-甲基吲哚类化合物与亚胺通过Friedel-Crafts加成反应一步合成了具有广泛药理活性的2-吲哚基甲烷胺类化合物,对反应条件进行优化。结果表明,当n(3-甲基吲哚类)∶n(亚胺)∶n(磷酸二苯酯)=1.0∶2.0∶0.1,其中,磷酸二苯酯0.0025 mmol,1 mL无水二氯甲烷作溶剂,室温下反应0.5 h时,即可得到高收率2-吲哚基甲烷胺类衍生物(85%~90%)。产物经 1HNMR、13CNMR 和 HRMS 进行了结构确定。 相似文献
8.
茉莉酸甲酯(methyl jasmonate,MeJA)是一种天然存在的内源物质和信号分子,在植物胁迫应激反应和生长发育过程中起到调节作用。以“西州蜜-17”甜瓜为试材,采用100μmol/L MeJA 20℃熏蒸20 h,研究其对鲜切甜瓜贮藏期间总酚含量和苯丙烷代谢途径关键酶活性和基因表达水平的影响。结果表明:切分前MeJA处理能够显著提高贮藏期间鲜切甜瓜总酚含量,增加苯丙氨酸解氨酶(phenylalanine ammonia-lyase, PAL)、肉桂酸4-羟化酶(cinnamate 4-hydroxylase,C4H)和4-香豆酸-CoA连接酶(4-coumarate:CoA ligase,4CL)活性,同时还发现MeJA处理提高了贮藏期间鲜切甜瓜CmPAL1/2/3、CmPAL5-9、CmC4H1/2/4和Cm4CL1/2的表达量(P<0.05)。由此表明,切分前MeJA处理能提高贮藏期间鲜切甜瓜苯丙烷代谢的水平,诱导酚类物质的积累。 相似文献
9.
采用二段混炼的方法,制备低密度聚乙烯/苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(LDPE/SEBS)复合材料。探究SEBS的不同含量对LDPE/SEBS力学性能的影响。通过双叔丁基过氧异丙基苯(BIBP)化学交联LDPE/SEBS,制备LDPE/SEBS/BIBP复合材料,探究LDPE/SEBS/BIBP的力学性能、微观形貌、凝胶含量、热学性能和流变性能。结果表明:SEBS用量为50份时,LDPE/SEBS具有较好的力学性能。当BIBP用量为0.9份,LDPE/SEBS/BIBP的力学性能最佳,拉伸强度为26.22 MPa,断裂伸长率为732.23%。随着BIBP用量的增加,LDPE/SEBS/BIBP的界面相容性、凝胶含量和黏度上升,熔融温度、结晶度和损耗模量下降,储能模量曲线的斜率先下降后趋于稳定。 相似文献
10.
我们已经建立了一种有效且通用的无催化剂的反应路线,用于获得二苯并[b,f][1,4]氧氮杂卓衍生物,所得产品的收率从较好到优秀(高达90%)。该过程涉及β-酮酸和环亚胺的无催化剂脱羧加成反应。 相似文献