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1.
2.
建立了高效液相色谱-高分辨质谱法分析鉴定拉萨大黄化学成分。选用Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm×5 μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下对拉萨大黄提取物进行一级和多级全扫描质谱分析。综合分析化合物的色谱和质谱行为,并结合对照品、文献和数据库等相关数据鉴定化合物。在负离子模式下,鉴定出63种化合物;正离子模式下,鉴定出54种化合物。所检测到的化合物包括22种鞣质类、28种茋类、6种黄酮类、3种苯丙酸类、2种苯丁酮类和2种有机酸类,其中有53种化合物为在该药材中首次发现,且未发现蒽醌类成分。该方法快速、灵敏,不仅提高了拉萨大黄复杂基质中微量化合物的鉴定效率,同时实现了对拉萨大黄提取物中不同类型化合物的分析鉴别,为进一步阐明拉萨大黄的药效物质基础及质控标准提供了科学依据。 相似文献
3.
科学家已经研究获得了大量的蛋白质/多肽潜在生物标志物,这些生物标志物需要经过验证和确证才能进一步转化到临床应用。针对蛋白质/多肽的绝对定量研究在标志物验证和确证过程中起到关键作用。传统的蛋白质定量方法,如酶联免疫吸附试验(ELISA)技术存在蛋白质抗体难以获得、不同抗体批次之间存在差异、基于抗体的检测存在交叉反应等问题。近年来,随着质谱仪器性能的提升,质谱法已经广泛应用于蛋白质大分子以及代谢物小分子定量研究领域,基于质谱法的蛋白质/多肽定量方法也得到发展,其中靶向蛋白质组学技术,如SRM/MRM、PRM和MRM3技术结合标准品可对目标蛋白质/多肽进行精确多重定量。因此,基于靶向质谱法的蛋白质/肽段绝对定量的策略应运而生。根据标准品不同,质谱绝对定量方法包括基于合成肽段、基于合成完整蛋白以及基于标记试剂。本文详细介绍了基于质谱法的蛋白质/多肽绝对定量策略的研究进展,对比各种策略的优势和限制,总结其在生物医学研究领域的应用。同时,还总结了目前蛋白质绝对定量面临的挑战,并根据已有研究报道对提高定量的精确度,促进蛋白质/多肽定量技术向临床转化提出建议,包括对标准品肽段的选择、处理、储存,标准曲线的建立,以及对整个流程严格的质控方法。 相似文献
4.
近年来,激光剥蚀技术与单接收或多接收电感耦合等离子体质谱法联用(LA-(MC)-ICP-MS)得到了广泛应用,实现了由激光剥蚀系统对固体岩矿样品微区采样后产生的气溶胶输送至电感耦合等离子体质谱的同位素分析,具有原位、实时、快速的分析优势及高空间分辨率、高灵敏度、多元素及其同位素比值同时测定的优点。本文介绍了本实验室近年来开展和建立的基于LA-(MC)-ICP-MS的一系列矿物微区原位同位素分析方法,主要有含硼矿物(如电气石、白云母)的硼同位素组成、碳酸盐矿物的碳同位素组成、硫化物和硫酸盐矿物的硫同位素组成、含锶矿物(如磷灰石)的锶同位素组成、锆石的铪同位素组成,以及锡石、黑钨矿、独居石、榍石和石榴子石等矿物的U-Pb定年分析方法。 相似文献
5.
为指导实际双金属管精确成形工艺,基于LS-Dyna对铝/钢双金属管电磁缩径连接进行了结构场-电磁场耦合的有限元数值模拟,研究了内外管壁厚比值、内外管间隙、放电电压以及芯模对成形质量的影响规律.结果表明:内外管壁厚比值过小易引起内外管连接不紧密,比值过大易导致内管凹陷和外管开裂;随着放电电压增大或内外管间距的减小,外管缩径冲击力增大,导致内管周向应力的急剧增大和失稳起皱,同时造成外管开裂;而随着放电电压减小或内外管间距的增大,外管相对的缩径冲击力减小,内管会因无法经历一个有效的形变回弹过程导致内外管有效连接区域逐渐减小;采用弹性芯模可一定程度抑制开裂等宏观缺陷的产生,同时也能适当增加内管的回弹.最后,基于理论计算与有限元仿真获得复合管电磁成形规律和缺陷控制理论,以增大有效连接区域长度、减少宏观缺陷为目标进行优化,在施加弹性芯模的状态下,内管壁厚维持1 mm不变,外管壁厚取1.5 mm,内外管间隙取0.7 mm,放电电压取50 kV时得到的成形质量最佳. 相似文献
6.
目的:提供一种后脱羧协同超临界萃取制备大麻二酚(CBD)的方法.方法:工业大麻花叶预处理及干燥后进行二氧化碳超临界萃取.萃取温度为20~50℃,压力为10~30 MPa,二氧化碳流量为500~900 kg·h-1,时间为1~4 h.萃取物经过前处理后进行脱羧.脱羧后的CBD粗油通过分子蒸馏及高效液相色谱纯化,真空浓缩,结晶,制得高纯度CBD晶体.结果:与脱羧前相比,脱羧后CBDA含量明显降低,转化率在75%以上.制得的成品CBD晶体纯度均在99.7%以上,平均质量分数为99.86%.结论:脱羧协同二氧化碳超临界萃取可提高CBD提取效率、降低生产成本,适合工业化大规模生产. 相似文献
7.
采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西瓜中残留的膨大剂(即:氯吡脲)。西瓜样品溶于乙酸乙酯进行提取,提取物经固相萃取柱(ENVI-18)富集、净化后,在265 nm处,流动相为甲醇-水(65∶35,V∶V)条件下进行检测。结果表明,质量浓度在2.5~80.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999 9,样品加标回收率为95.0%~107.0%,氯吡脲的最低检测限为0.001 mg/kg,用三维光谱-色谱图进行比对,相似度高。该方法快速、灵敏、准确,专属性和特征性高,可用于西瓜中氯吡脲残留的测定。 相似文献
8.
9.
本文建立了一种液液小体积萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯的方法.实验结果表明,2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯在10.0~ 160μg·L-1浓度范围内线性关系良好,加标回收均在92.8%~ 103.5%之间,精密度测试结果范围在1.43%~4.05%之间,符合分析测试的要求.本方法操作简便快速、有机试剂用量少、样品测定结果精密度和准确度较高,适用于地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯的测定. 相似文献
10.