TSK凝胶色谱系统测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的高分子杂质

建立了测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾高分子杂质的检测方法。采用高效液相色谱法,以TSK G2500 PWXL为色谱柱,以0.005 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈(80:20)为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃。结果显示,高分子杂质与阿莫西林及克拉维酸能较好分离;阿莫西林的检测限为0.24μg·mL^-1,克拉维酸的检测限为1.35μg·mL^-1;阿莫西林线性范围为3.84~95.94μg·mL^-1(r=1.0000),克拉维酸线性范围为4.04~101.09μg·mL^-1(r=0.99998)。该方法简单、快速、准确,重复性好,适用于注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的高分子杂质的检测。     

二甲酸钾的绿色合成

用甲酸和氢氧化钾为原料,不添加任何溶剂及催化剂进行一步合成得到二甲酸钾。首先通过单因素实验,对原料配比、反应温度和反应时间对反应收率的影响进行了一系列研究,从而初步确定了各工艺参数的适宜范围。以原料配比、反应时间和反应温度为考察对象,进行正交试验。通过正交试验获得最佳工艺条件:n (HCOOH)/n (KOH)=2.2、反应时间30 min、反应温度70℃,二甲酸钾产品收率为98%以上。测定产品熔点为106～109℃。     

水中总氮测定方法的优化与改进

目前水质总氮测定所采用的方法为国标HJ636—2012碱性过硫酸钾消解紫外分光光法,但在分析过程中经常会出现过硫酸钾消解不完全,空白值高,分光光度计提示能量过低,无法正常测定的问题,且过硫酸钾纯度要求较高。对国标HJ636—2012测定方法从消解时间、加热设备、试剂纯度进行优化改进,操作方便,测定结果准确。RSD为0.36%,加标回收率为99.58%～101.23%。     

富钾烤烟品种成熟期根系分泌物和根际细菌多样性特征分析

  目的  研究不同钾吸收利用效率烤烟品种成熟期根系分泌物和根际细菌多样性差异，有助于了解烟草富钾品种成熟期高效吸收利用钾素的机理。  方法  选用富钾烤烟品种ND202和常规品种K326、NC89进行盆栽试验，分析了不同烤烟品种成熟期根际主要养分含量、根系分泌物和根际细菌多样性的差异。  结果  成熟期NC89和ND202根际土中的碱解氮和有效磷含量极显著低于K326，速效钾含量3个品种间差异极显著，且为ND202最低。成熟期ND202非根际土的碱解氮极显著高于K326和NC89，有效磷和速效钾含量3个品种间差异极显著且均为ND202最高。3个品种成熟期根系分泌物主要成分含量有差异，ND202根系分泌物有机酸含量占其已检测出根系分泌物总量的81.80%，比NC89高12.86%，比K326高15.98%。3个烤烟品种成熟期根际和非根际土壤主要细菌在门水平和属分类水平上相对丰度有较大差异。根际土壤中链霉菌属、气微菌属和Iamia属的相对丰度表现为ND202 > K326 > NC89，而芽孢杆菌属、硝化螺菌属、乳酸乳球属、Steroidobacter属、Flavisolibacter属和野村菌属的相对丰度则表现为ND202 < K326 < NC89。  结论  成熟期富钾品种ND202具有根际土壤速效钾含量较低而非根际速效钾含量较高、根系分泌物有机酸含量高的特点。成熟期不同钾吸收利用效率烤烟品种的根际土壤与非根际土壤细菌多样性有显著差异。      

钾对烟草根际氮细菌、氮古菌群落及氮代谢的影响

为提高烟草栽培品质，采用高通量测序技术和分光光度法探讨了不同施钾水平对根际氮细菌、氮古菌和氮代谢的影响。结果表明:旺长期，烟草根际反硝化作用菌和硝酸还原菌与施钾水平呈负相关，且当N:K₂O=1:2.1时，氮素有效性较高，相比对照提高了20.9%，利于烟草生长。晚成熟的上部叶总氮、烟碱含量升高，糖含量降低，烟叶质量受到影响，但在N:K₂O=1:3.5~4.2时总氮含量显著降低，此时根际脲酶活性同样显著降低。揭示出施钾水平不仅会直接影响烟草根际氮细菌、氮古菌的群落结构，还会影响土壤氮素有效性、土壤酶活，进而影响氮营养的供应和烟草品质。建议前期适量施肥，并在打顶后追施钾肥，改变根际钾环境，提高烟草品质。      

气候因子对湘东茶陵烟区烤烟氯、钾含量的影响

为探究气候因子对湘东烟区烤烟氯、钾含量的影响，对茶陵县2012—2018年间烤烟氯、钾含量及其与主要气候因子之间的关系进行了分析。结果表明，湘东茶陵烟区烤烟大田期平均气温23.0℃，≥10℃活动积温2 909.5℃，降雨量865.6 mm，日照时数529.5 h，属于适宜种植优质烤烟地区。2012年至2018年钾含量均处于适宜范围内，部分年度中、下部烟叶氯含量偏低。相关分析表明，上部烟叶氯含量与上部叶采收期气温、≥10℃积温、≥20℃积温显著负相关；中部烟叶氯含量与伸根期≥20℃积温显著正相关，而钾含量与下部叶采收期和大田期≥10℃积温显著正相关；下部烟叶钾含量与伸根期气温和≥10℃积温显著正相关；氯、钾含量与降雨量均无显著相关。雨水淋溶可能是造成茶陵烟区烟叶氯离子含量偏低的主要原因，而提高伸根期土壤温度可提高烟叶钾、氯含量。     

硬脂酸酰胺丙基二甲基烷基季铵盐的合成及性能研究

以硬脂酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺制备了硬脂酸酰胺丙基二甲基叔胺中间体,再与环氧氯丙烷、苄溴、溴丁烷、苄氯、溴癸烷、氯代甘油等季铵化试剂反应,生成一系列硬脂酸酰胺型季铵盐。通过IR光谱,1 H NMR,ESI-MS等手段对中间体及目标产物进行表征,并对季铵盐产物的表面化学性能及抗菌性能等进行了测定。结果表明:系列硬脂酸酰胺型季铵盐具有良好的表面化学性能,cmc可达到10-4 mol/L;具有较好的抗菌性能,对大肠杆菌EC、金黄色葡萄球菌SA、海氏肠球菌EH、铜绿假单胞菌PA等菌种具有不同程度的抑制效果,是一种环境友好的抗菌剂。     

个人护理用品中甘草酸二钾含量的测定

建立高效液相色谱法检测不同基质类型的个人护理用品(洗发露、沐浴露、护发素、洁面乳)中甘草酸二钾含量的测定方法。采用ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以0.01 mol/L磷酸溶液-乙腈为流动相(体积比63∶37)等度洗脱。样品经甲醇超声提取,采用二极管阵列检测器检测。由实验结果可知,甘草酸二钾质量浓度在1～200 μg/mL时线性关系良好(R~2=0.999 7),洗发露、沐浴露、护发素和洁面乳中甘草酸二钾测定的加标平均回收率分别为92.92%～101.69%。该方法具有较高的准确度和精密度,可快速对个人护理用品中甘草酸二钾定性定量分析。