采用QuEChERS结合UHPLC-MS/MS定量分析热加工肉制品中的三种胺类物质

本文采用QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术建立同时检测丙烯酰胺（AA）、亚硝胺（NAs）和杂环胺（HAAs）含量的方法，用于分析热加工肉制品中产生的胺类物质。结果表明:该方法检测出的三类成分20种胺类物质在相应浓度范围内显示出良好的线性关系（R2>0.991），检测限和定量限分别为0.01~1.6 ng/g和0.03~4.8 ng/g，日内回收率介于66.3%~116.5%之间，日内精密度介于0.78%~9.0%之间。每个胺类物的5×LOQ加标水平计算的日间精度范围为3.4%~9.4%。该方法应用于煎烤的四种肉制品中AA、NAs和HAAs的分析，共检测出9种胺类物质，浓度范围为0.03~31.26 ng/g。     

Suvorexant关键中间体的合成研究

以2-氨基乙醇(2)为原料,经Ns保护,与(R)-(3-羟丁基)-氨基甲酸叔丁酯(4)发生缩合反应,再经Mitsunobu关环与脱Ns保护反应,得到Suvorexant关键中间体1。总收率为57%,产物的结构经~1H NMR和MS分析确证,该方法操作简单、收率高、无手性异构体杂质产生。     

改性氧化钛对羟乙基乙二胺水溶液解吸CO2的强化

羟乙基乙二胺（AEE）水溶液的CO₂循环吸收量高（1.2molCO₂/molAEE），吸收速度快，稳定性好，但解吸速度慢、解吸量少（0.8mol CO₂/mol AEE）是限制该技术广泛应用的主要原因。本文通过向AEE水溶液中添加质量分数为0.05%～0.20%的改性氧化钛（TiO₂-MWCNT和TiO₂-OH）强化AEE的解吸能力。CO₂循环吸收（40℃）-解吸（120℃）实验结果表明改性氧化钛的添加比氧化钛强化CO₂解吸效果更好，强化顺序为TiO₂-MWCNT＞TiO₂-OH；其对应的最大解吸速率分别为0.093L/min（质量分数0.15%）和0.083L/min（质量分数0.20%），相对于AEE水溶液，分别提高了32.9%和18.6%；其对应的最大解吸量分别为0.92molCO₂/molAEE（质量分数0.15%）和0.88molCO₂/molAEE（质量分数0.20%），分别提高了12.2%和9.7%；其对应的CO₂循环吸收量分别是0.95molCO₂/molAEE（质量分数0.15%）和0.89molCO₂/molAEE（质量分数0.15%），分别提高了18.75%和11.25%；5次循环吸收解吸实验结果表明改性氧化钛强化CO₂解吸效果稳定，具有较强的化学稳定性。对反应后的改性氧化钛进行XRD、BET、FTIR和SEM表征，结果表明改性氧化钛具有较强的结构稳定性。TiO₂-MWCNT和TiO₂-OH在促进有机胺溶液解吸CO₂方面具有一定的工业应用潜力。     

还原烷基化法制备间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺

以间苯二胺和冰乙酸为原料,经乙酰化反应合成间乙酰氨基苯胺,间乙酰氨基苯胺再与乙醛缩合,以三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂进行还原,制备了间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺。采用TLC对反应进程进行监测,柱层析法对产物进行分离提纯,通过FT-IR、~1H NMR、LCMS对产物进行了表征。     

面接触下水合羟乙基纤维素的润滑特性研究

以羟乙基纤维素(HEC)作为水基润滑添加剂,研究面接触条件下HEC润滑液的润滑特性。采用红外光谱仪分析HEC化学组成,结合分子动力学模拟分析HEC与水分子的相互作用,采用白光干涉三维表面形貌仪测量试样的表面形貌,借助微摩擦磨损试验机(UMT-2)探究转速、载荷、质量分数对润滑液润滑特性的影响。结果表明:HEC可以与水分子形成中、高强度的氢键;转速变化在摩擦副入口处对润滑液的成膜过程产生影响,进入摩擦副的润滑膜可以保持稳定的润滑状态,摩擦因数随转速增大几乎不变;增大载荷,润滑液在摩擦副间分布更加均匀,提升润滑性能,摩擦因数随载荷增大而减小;随润滑液质量分数增大,摩擦因数先减小后增大,质量分数为1.00%时摩擦因数最小。提出羟乙基纤维素水基润滑模型,模型包括水分子层和水合羟乙基纤维素层,其中水合羟乙基纤维素层起主要作用。     

糖尿病肾病患者25羟维生素D_3与视网膜病变的相关性研究

目的:探究糖尿病肾病25羟维生素D_3[25-(OH)D_3]与视网膜病变(diabetic retinopathy,DR)相关性。方法:选取本院2017年2月—2018年2月收治的140例糖尿病肾病患者,根据DR情况分为无DR组(n=50)、非增生期DR组(n=47)和增生期DR组(n=43),另选取同期来本院体检的46例健康者为对照组,采用电化学发光法检测所有受试者血清25-(OH)D_3水平,探究糖尿病肾病25-(OH)D_3与DR的相关性。结果:各组的高密度脂蛋白(high densitylipoprotein cholesterol,HDL-C)、血清总胆固醇(total cholesterol,TC)和低密度脂蛋白(lowdensity lipoprotein cholesterol,LDL-C)比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。增生期DR组的25-(OH)D_3低于无DR组、非增生期DR组和对照组,差异均有统计学意义(P<0.05),增生期DR组的糖化血清白蛋白(glycated albumin,GA)、血清糖化血红蛋白(glycosylated hemoglobin,HbA1c)均高于无DR组、非增生期DR组和对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。25-(OH)D_3与DR之间呈负相关,为中相关性(r=-0.527,P<0.05),GA、HbA1c与DR之间呈正相关,为极弱相关性(r=0.107、0.216,P<0.05)。结论:25-(OH)D_3影响着DR的出现及其病理过程,25-(OH)D_3水平越低表明DR越重,为控制疾病,应积极检测25-(OH)D_3水平,指导临床进行维生素D补充。     

N-异冰片基丙烯酰胺的RAFT聚合制备阻燃树脂

以N-异冰片基丙烯酰胺为单体,利用RAFT聚合,改性环氧树脂,接枝阻燃剂,制备了N-异冰片基丙烯酰胺的RAFT聚合阻燃树脂,用凝胶色谱和粒径分析仪对树脂进行了表征。将树脂涂布后,测试了阻燃性能。结果表明,在单体占总质量为N-异冰片基丙烯酰胺28%,甲基丙烯酸甲酯30.7%,丙烯酸丁酯30.3%,丙烯酸11%时,水溶性最好,阻燃效果最好。     

AP对HATO热分解影响的机制

为详细了解高氯酸铵(AP)对5,5'-联四唑-1,1'-二氧二羟铵(HATO)热分解影响的机制,采用热重-质谱-傅里叶红外光谱(TG-MS-FTIR)联用技术、差示扫描量热法(DSC)、傅里叶红外光谱(FTIR)方法,对HATO和HATO/AP共混物的热分解特性、气体产物以及凝聚相变化进行了研究。结果表明,HATO具有两个连续热分解阶段,HATO/AP共混物则有3个热分解阶段;HATO、AP共混后,HATO使得AP熔融峰消失,AP可使HATO的热分解初始温度提前,热分解时间延长且不影响分解完全性;HATO热分解气体产物有CO_2、N_2O、HCN、NH_3、NO、N_2、H_2O,而HATO/AP共混物热分解产生气体主要有N_2、CO_2、N_2O、HCN、NH_3、H_2O、HCN、NO、HCl、NOCl;另外,采用等转化率法计算HATO和HATO/AP共混物四唑环基团的活化能分别为53.38 kJ·mol~(-1)和60.69 kJ·mol~(-1);通过对比HATO和HATO/AP共混物热分解特性以及凝聚相特征基团的变化,阐释了AP使HATO热分解温度提前的机理很可能是:AP的铵根离子与HATO之间发生了质子转移;推测AP导致HATO热分解时间延长的原因为:HATO/AP共混物产生的NH_3与热分解中间体1,1'-二羟基-5,5-联四唑(BTO)反应生成5,5'-联四唑-1,1'-二氧铵盐(ABTOX)。     

AM/APO/AMPS的合成及其应用研究

以丙烯酰胺(AM)、烯烷基酚聚氧乙烯醚(APO)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料合成了T型聚丙烯酰胺,其中Span80、Op-10为复合乳化剂,液体石蜡为连续相,制备稳定的反相乳液聚合体系;K_2S_2O_8、NaHSO_3为氧化还原引发剂。其最佳合成条件为:n_(AM)∶n_(功能单体)=10∶1,n_(APO)∶n_(AMPS)=1∶1,引发剂用量(质量分数,相对于单体)0.10%,反应温度45℃,反应时间8h。通过红外光谱(IR)对其结构迚行表征,用黏度法对分子量迚行了测定,分子量为7.9×10~6。通过SEM和冷冻干燥图对其形貌迚行研究,结果表示,当聚合物浓度为800mg·L~(-1),分散的聚集体已经开始形成具有T型的聚合状态。同时考察了T型聚丙烯酰胺的临界缔合浓度、耐温性、抗盐性、恒剪速黏度、黏弹性及吸附性等性质,研究显示AM/APO/AMPS聚合物具有优越的应用性能,可以明显提高原油采收率。     

光引发模板聚合合成CPAM的研究进展

采用光引发模板聚合法制备含有微嵌段结构的阳离子聚丙烯酰胺(CPAM),克服了采用传统聚合法制备CPAM存在的阳离子电荷过于分散,不利于发挥电中和作用的问题。综述了光引发模板聚合法在CPAM合成中的应用、光引发模板聚合法制备CPAM及表征方法。最后,结合光引发模板聚合合成CPAM的发展现状,对今后的研究工作提出建议。