磺酰胺类除草剂阔草清的合成研究

以5-氨基-3-巯基-1，2，4-三唑和2，6-二氟苯胺为主要原料，经苄基化、环合、酰化、胺解4步反应合成阔草清，总收率46．5％。该方法可以降低成本，提高反应速度，简化分离步骤，降低能耗和减少污染，是一种较清洁的生产工艺，适合工业化生产。     

大豆田除草剂混用对氟乐灵抗性杂草控制作用的研究

盆栽试验和田间试验结果表明，当前大豆田普遍应用的１２种除草剂混用对豆田杂草孩子作效果很好，整个生育期最低防效达８８．６％，而对６种氟乐灵抗性杂草的控制效果则不同。迷收及其混用对跖草特效，特别是速收＋普施特和广灭灵＋速收＋乙草胺混用能兼治苍耳和繁缕，是理想的混合。草清及其混用对繁缕和龙葵特效，阔草清＋普施特＋乙草胺对 抗笥杂草均有较好控制作用虎威＋精稳杀得和杂草焚＋精稳杀得的盆载试验对抗性杂主效较好     

HPLC法测定新型除草剂阔草清含量的方法研究

采用HPLC法测定新型除草剂阔草清的含量.测定试样中阔草清含量时,用C18(ODS)色谱柱进行反相色谱分离,在含量分析中采用紫外检测器,外标法定量.结果表明阔草清在0.0185～0.2775 μg内呈良好线性关系,r=0.9999.该方法柱效高,灵敏、准确,可用于阔草清含量的测定.     

高效液相色谱法测定唑嘧磺草胺的含量

唑嘧磺草胺水分散粒剂中有效成分测定,采用高效液相色谱法,使用以250×4.6mm(id)SPHER IC18为填充物的不锈钢柱,以乙腈-水-二甲基甲酰胺-四氢呋喃-85%磷酸为流动相,苯甲酰胺为内标,在265nm波长进行分离和测定。平均回收率为99.71%~99.89%,标准偏差和变异系数分别为0.113和0.141。     

紫外分光光度法测定新型除草剂阔草清的含量

建立了紫外分光光度法测定新型除草剂阔草清的含量。用0．01mol／L氢氧化钠溶液溶解样品，在274nm处测定样品的吸光度，外标法确定组分含量。结果表明，阔草清在3．8～38.3mg，L质量浓度范围内呈良好线性关系，相关系数为0．9997。方法设备简单、灵敏、准确，可用于阔草清含量的测定。     

非水滴定法测定阔草清含量的研究

建立了用非水滴定法测定阔草清含量的方法。实验方法为:精确称取阔草清0.23g,加20mLDMF,加2滴百里香酚兰指示剂,用甲醇钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色,电位滴定法与指示剂法的测定结果一致,此方法操作简便,滴定终点清晰,准确可靠,重现性好。     

高效液相色谱法测定阔草清中间体含量的方法学研究

建立了HPLC法测定阔草清中间体N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺含量的方法:色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);以v(甲醇)∶v(水)=25∶75(水:25 mmol/L Na2HPO4-H3PO4,pH=7.8)作为流动相;检测波长为214 nm,流速0.6 mL/min,柱温35℃。结果表明阔草清中间体在0.019 9～0.2991μg内呈良好线性关系,r=0.9999。该方法柱效高、灵敏、快速、准确,可用于阔草清中间体含量的测定。     

58g/L双氟·唑嘧胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用Novapack C18(150×3.9mm,4μm)色谱柱,以乙腈+水+冰乙酸(体积比50:50:0.5)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长260nm,在同一色谱条件下同时测定58g/L双氟.唑嘧胺悬浮剂中的双氟磺草胺和唑嘧磺草胺。双氟磺草胺变异系数为0.40%,平均回收率为99.7%。唑嘧磺草胺变异系数为0.38%,平均回收率为99.4%。     

紫外分光光度法测定阔草清中间体的含量

采用紫外分光光度法测定阔草清中间体N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的含量.用0.01 mol NaOH溶液溶解样品,在221 nm处测定样品的吸光度,外标法确定组分含量.结果表明,阔草清中间体在0.0038～0.0383 mg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9997.该方法设备简单、灵敏、准确,可用于阔草清中间体含量的测定.     

紫外分光光度法测定阔草清合成原料三唑的含量

建立了紫外分光光度法测定阔草清合成原料5-氨基-3-巯基-1，2，4-三唑的含量．方法为：用0．01M NaOH溶液溶解样品，在240nm处测定样品的吸光度，确定组分含量：该方法设备简单、操作迅速、方法准确。适于推广。