从碲渣水浸渣中回收碲的研究

以碲渣水浸渣为原料,采用酸浸、控电位还原工艺回收碲。结果表明,在盐酸浓度2.5mol/L、反应时间4h、反应温度75℃、液固比5∶1的条件下,碲浸出率98.5%;控电位还原时,加入理论量的2倍左右的还原剂,滴加45min,保温45min,终点电位～290mV时,碲还原率为94.28%,所得还原渣中碲含量为70.25%。     

铁粉激光直接成形温度场数值模拟

建立了激光直接成形三维温度场有限元模型, 该模型考虑到了材料热物性参数随温度变化以及相变潜热。采用ANSYS有限元软件对铁粉的激光直接成形过程的三维瞬态温度场进行了数值模拟。模拟结果表明: 热影响区的等温线形状呈现前密后疏; 由于热积累效应, 第二层的温度值要高于与第一层相同位置的温度值; 随着激光功率增大, 热流密度不断增加, 熔池的温度越来越高, 熔池尺寸也越来越大, 导致液相存在时间过长从而加剧球化现象。     

储氧材料CeO_2-ZrO_2-La_2O_3-Pr_6O_(11)的制备与表征

采用共沉淀法制备了稀土复合氧化物CeO2-ZrO2-La2O3-Pr6O11储氧材料,通过调节分散剂和表面活性剂浓度、改变工艺参数,得到了比表面积大和高温抗老化能力强的储氧材料,并对该材料进行表征。结果表明,该材料铈、锆、镧、镨的摩尔比约为40∶50∶5∶5;粒径分布D10=1.508μm,D50=3.348μm、D90=6.824μm,材料的新鲜比表面积和1 000℃老化4h后的比表面积分别达到了101.5m2/g和40.21m2/g,具有优异的抗高温老化能力。     

La_2O_3和Y_2O_3掺杂ZrO_2复合材料的高温相稳定性、抗烧结性及热导率

采用化学共沉淀煅烧法制备不同La2O3掺杂量的La2O3-Y2O3-ZrO2(YSZ)复合陶瓷粉末,研究该复合陶瓷粉末的高温相稳定性、抗烧结性及热物理性能,并与传统应用的YSZ陶瓷粉末进行对比,以探讨La2O3-YSZ作为热障涂层材料应用的可能性。采用XRD分析陶瓷粉末的晶体结构和物相组成,研究La2O3掺杂量对YSZ高温相稳定性的影响。采用SEM观察陶瓷烧结体的微观形貌,研究La2O3掺杂对YSZ抗烧结性的影响。采用激光脉冲法测定热扩散率,通过计算得到材料的热导率。结果表明:YSZ和不同La2O3掺杂量的La2O3-YSZ均由单一的非平衡四方相ZrO2(t′-ZrO2)组成。经1 400℃热处理100h后,YSZ中t′-ZrO2完全转变为立方相ZrO2(c-ZrO2)和单斜相ZrO2(m-ZrO2),在0.4mol%~1.4mol%La2O3掺杂范围内,La2O3-YSZ的相稳定性均优于YSZ,其中1.0mol%La2O3掺杂的YSZ(1.0mol%La2O3-YSZ)经热处理后无m-ZrO2生成,表现出良好的高温相稳定性。此外,1.0mol%La2O3-YSZ较YSZ具有较高的抗烧结性和较低的热导率。在室温至700℃范围内,1.0mol%La2O3-YSZ的热导率为1.90~2.17 W/(m·K),明显低于YSZ的热导率(2.13~2.33 W/(m·K))。     

铬天青S光度法测定赤泥-钛白废水综合回收中的微量钪

采用铬天青S作显色剂,研究了在赤泥-钛白废水综合回收过程中微量钪的分光光度法测定。考察了反应条件、共存离子等因素对检测结果的影响,确定了硫酸浸出液中钪的最佳检测条件为采用伯胺N₁₉₂₃为萃取剂,HCl为反萃剂,相比为1.0,萃取时间为10 min,显色剂铬天青S(CAS)的体积为4.00 mL,显色溶液的pH值为1.0~1.5,显色时间为30 min。加入1.00 mL盐酸羟胺溶液、2.00 mL邻菲罗啉溶液作为掩蔽剂可消除残留于溶液中少量Fe的干扰。试验结果表明,络合物的最大吸收波长为615 nm,表观摩尔吸光系数为2.85×10⁵L·mol^-1·cm^-1,钪的质量浓度在0 ~ 0.18 mg/L范围内符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 1。对钛白废水实际样品进行分析,实验方法与ICP-AES法测钪的相对误差在5%之内,钪测定结果的相对标准偏差(RSD,n>6)为2.4%~4.1%。     

粒度可控氧化钇粉体的制备

以硝酸钇为原料溶液,采用氨水-草酸2步沉淀法合成了中心粒径（D₅₀）为1.00~2.00 μm的氧化钇粉体,粉体分散性好,粒度可控.考察了沉淀剂的浓度、物料的浓度、反应温度、加料速度以及pH值等因素对氧化钇粉末中心粒度的影响.采用激光粒度仪、比表面仪、扫描电子显微镜等仪器对实验过程及实验结果进行表征和分析.结果表明,在氨水浓度为1.0 mol/L、草酸质量浓度为10 %、滴加速度为20 mL/min、草酸溶液温度为80 ℃、氨水沉淀后pH值在7~8之间、草酸转化后pH值小于1的条件下,可通过调节硝酸钇的浓度在0.4~0.8 mol/L之间,以制备中心粒径（D₅₀）在1.00~2.00 μm范围内、比表面积在3.2~13.3 m2/g之间的氧化钇粉体.      

铜阳极泥蒸硒渣分铜的新工艺研究

采用预浸—低搅拌速率水浸工艺取代酸浸工艺从铜阳极泥蒸硒渣中分铜,在保证铜浸出率的同时降低碲、银等其他元素的浸出损失。考察了氯化钠添加量、搅拌速率、预浸时间对铜等元素浸出率的影响。最佳工艺条件为:先将蒸硒渣在自来水中预浸12h,液固比4∶1,再加入1倍理论量氯化钠,常温搅拌2h,搅拌速率可低至100r/min。以此条件进行扩大试验,铜的浸出率为94%,碲浸出损失3%,银、铋、锑、铂、钯、金基本不损失。     

工业硫酸锰深度除钙、镁、铁的试验研究

研究了工业MnSO₄净化除去钙、镁和铁的工艺。具体工艺包括: 采用先溶成浆再两步加料的方式, 向MnSO₄溶液中加入MnF₂浆料净化溶液中的Ca²⁺、Mg²⁺。加入适量的高锰酸钾优先氧化Fe²⁺后, 再氧化溶液中1%的Mn²⁺生成活性MnO₂, 从而有效吸附沉淀CaF₂、MgF₂和水解产物Fe(OH)₃。试验结果表明: 控制pH为4, 反应温度90 ℃, 搅拌时间2 h, 当硫酸锰的浓度为300 g/L时, 钙、镁和铁的净化率分别高达98.8%、97.25%和99.92%。最后以净化除杂后的硫酸锰为锰源, 采用液相共沉淀法合成MnO₂。SEM和XRD表征表明, 合成的MnO₂产品具有球形形貌, 衍射峰峰型较尖锐, 属于四方晶系α-MnO₂。     

真空蒸馏净化提纯金属钪

介绍了用氟化钪钙热还原得到的粗金属钪为原料，通过真空蒸馏净化制取纯金属钪的工艺过程及其技术参数。该工艺具有工艺流程简易，操作简便，产品质量稳定的特点。     

铅阳极泥中有价金属的分离研究

铅阳极泥经过自然堆放氧化后,在5mol/L硫酸介质中加入一定量的氯化钠(c(Cl-)=3mol/L)和氧化剂氯酸钠,液固比为5∶1,80℃控制电位氧化浸出4h。结果表明,当铅阳极泥堆放氧化4天以上,氧化剂用量大于20%,电位400～500mV时,铜、铋、锑、砷的浸出率均在99%以上,碲浸出率大于97%,金、银入液损失均小于1%,很好地实现了铜、铋、锑、砷、碲与金、银的分离。