含可见金地质样品加工流程研究

采用盘磨机3段中碎、分步缩分模式,缩分后子样质量大于最低可靠质量;采用等面弧棒棒磨工艺,选择较大内径的棒磨筒或者增加盘磨次数、降低棒磨样品磨碎比,以消除矿石性质的影响,进而有效控制磨矿过程,使样品最终细碎粒度小于230目,从而确保可见金矿物相对理想的(单体)解离效果以及分析子样对原始样品具有充分的代表性。     

直读发射光谱法测定银硼钼锡铅的载体缓冲剂研究

研究推荐以Al_2O_3、K_2S_2O_7、SiO_2、BaCO_3、NaF、S、CaCO_3、Fe_2O_3为主要组分的载体缓冲剂,通过与地球化学样品中待测元素发生热化学反应生成氟化物、硫化物确保其蒸发浓集率,与样品基体生成难以挥发的硅铝酸盐降低其干扰程度。在此基础上建立了直读光谱快速测定Ag、B、Mo、Sn、Pb的单电极载体蒸馏法,采用国家一级标准物质校准工作曲线及分析结果的量值溯源,检出限分别为Ag 0.006μg/g、B 0.84μg/g、Mo 0.08μg/g、Sn 0.19μg/g、Pb 0.59μg/g,待测元素结果的精密度≤8.14%、准确度≤0.089,满足多目标地球化学调查、生态地球化学评价等要求。     

影响地质样品中金分析结果的因素

在影响金分析结果的诸因素中,样品的代表性贡献最大,其次是样品的均匀程度,分析过程的影响相对较小。选择科学合理的加工流程和细碎工艺是保证样品代表性及均匀程度的关键。有效控制加工过程的损失率,正样结果、制样质量检查样结果和副样结果合并,并与一线地质工作建立及时的质量反馈机制,才能确保原始地质样品分析结果的准确、可靠。     

金矿封闭溶样法的优化

封闭溶矿体系由HNO3-NH4HF2-KMnO4-NaCl调整为HCl-NaClO3-NH4HF2,消除了传统封闭溶样法去除碳(包括石墨)、硫、碳酸盐等过程中可能出现的样品迸溅外溢、溶矿困难而导致分析测定结果偏低的不利因素,除硫速度和体系的反应体积易于控制,新生态[Cl]的产生速度和浓度大大增加,增加了反应容器内的压强值,进一步提高了矿石溶解效率,降低了对环境的污染程度。     

不同介质AAS法测定银精矿中的银

根据银离子能与氯离子、氨离子、硫脲结合形成可溶、稳定的络合物,实验了在不同浓度的盐酸介质、氨水介质、硫脲介质中测定银精矿中的高含量银,其测定范围大于5 000 g/t,确定了AAS法测定高含量银时各介质的最佳浓度范围。经银精矿样品验证及标准物质加标回收实验表明,分析结果准确、可靠,能满足选冶工艺生产的要求。     

快速测定金矿样品中的砷锑铋汞

研究了在还原性介质中采用原子荧光光谱直接连续测定金矿样品中As、Sb、Bi、Hg的方法.实验用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO-2,直接用混合还原掩蔽剂--硫脲、抗坏血酸在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定.该方法简捷、快速,具有较高的精密度和准确度,待测溶液常温下可稳定72h以上;元素的检出限分别为:As 2.8ng/ml、Sb 0.19ng/ml、Bi 0.21ng/ml、Hg 0.05ng/ml.     

绿色化学法在金矿地质样品分析中的应用研究

为满足黄金矿山生产与综合研究的需要,针对化学污染的严峻形势,研究建立了HCl-HNO₃-NH₄HF₂- KClO₃封闭溶矿和Na₂O₂-KOH高温熔融分解体系,采用原子吸收光谱法（FAAS与GF-AAS）和电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）等联合测定了金矿地质样品中Au、Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb 、SiO₂ 、Fe₂O₃ 、Al₂O₃ 、CaO 和MgO等18种主次量元素和化合物含量。绿色化学法操作简便,较好地解决了传统敞口王水和混酸分解体系试剂利用率低、环境污染程度高及反应过程不易控制等问题;Na₂O₂与KOH的配合可加快熔矿进程,还能在一定程度上抵消大量熔质导致的基体干扰;硫脲介质使高品位Ag的精密度（RSD）达1.09%,一般成矿元素加标回收率为96%～107%。     

原子荧光光谱法测定金精矿中高含量的As、Sb

研究了原子荧光光谱测定金精矿中高含量As、Sb的方法。矿样经除硫、王水分解 ,用KMnO4 消除NO2 - 干扰 ,在同一介质中将As5 、Sb5 还原成As3 、Sb3 ,以原子荧光光谱法测定 ;避免了由于分步还原带来的偶然误差。其检出限 :As为 2 .7× 10 - 10 ,Sb为 1.5× 10 - 10 ;方法的RSD≤5 .12 %。     

封闭溶样-AAS法测定特高品位矿石中的金银

影响特高品位矿石中Au、Ag准确测定的因素主要有AgCl、PbCl2沉淀和Au、Ag矿物的硅酸盐包裹体,W、Mo、Sb和Pb等竞争吸附,容量分析的滴定终点干扰,以及待测溶液的介质及浓度等。研究确定了HCl-HNO3-KClO3（-NH4 HF2）和（ NH2）2 CS封闭溶样,泡沫塑料分段富集（或活性炭富集）,AAS法硫脲介质测定矿石中的Au、Ag。该方法可有效避免各影响因素干扰,且操作简便、不污染环境,分析结果的精密度（ RSD ）为0．66％～0．93％,国家标准样品加标回收率为98％～102％。     

发射光谱单电极载体蒸馏法测定地球化学样品中的银硼锡

建立了以K2S2O7、NaF、Al2O3和碳粉为光谱缓冲剂,Ge作内标,以实验确定的最佳电弧光源条件,以单电极载体蒸馏、激发的发射光谱法,快速测定地球化学样品中的Ag、B、Sn。该方法检出限为Ag 0.006μg/g、B 0.34μg/g、Sn 0.15μg/g;精密度RSD为5.87%~10.4%,准确度Δlog w为0~0.09。