吸光比浊法测定硝酸钴溶液中硫酸根

研究了用吸光比浊法检测硫酸根的最佳实验条件并建立了硝酸钴溶液中硫酸根的测定方法。在稀盐酸介质中,当温度为50℃时,SO₄^2-与Ba²⁺反应生成BaSO₄的细微颗粒,有保护剂(OP乳化剂-乙醇溶液)存在时,这种细微颗粒能均匀悬浮在溶液中,并且在390nm波长处硫酸根浓度与吸光度成良好的线性关系。实验表明,稳定剂的最佳加入量为5mL,温度在50～60℃时溶液浊度值在40min之内保持稳定,硫酸根的测定范围为1～8μg/mL,样品的加标回收率在95%～105%之间。方法应用于硝酸钴溶液的分析,SO₄^2-的测定值与离子色谱法的测定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴产品生产过程净化液中12种微量元素

钴产品生产过程CoCl₂净化液和Co(NO₃)₂净化液中含有大量钴离子,一般采用基体匹配原子吸收光谱法或萃取分离-分光光度法测定其中Cu、Fe、Ni、Cd、Zn、Mn、Ca、Mg、Na、Si、As、S等12种杂质元素。但是此类方法分析时间长、操作繁琐、费用高,而且只能进行单一元素测定。实验提出了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴产品生产过程净化液中以上目标元素,在优化的仪器工作条件下,使用内标法有效地克服了基体效应及仪器波动所产生的影响。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9999;方法检出限为0.00003~0.00026g/L。按照实验方法测定钴产品生产过程CoCl₂净化液和Co(NO₃)₂净化液两个体系中Cu、Fe、Ni、Cd、Zn、Mn、Ca、Mg、Na、Si、As、S,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.8%~8.9%,加标回收率为93%~107%。实验方法用于Co光谱分析标准样品中Cu、Fe、Ni、Cd、Zn、Mn、Mg、Si、As的测定,测定值与认定值相一致。     

喷雾热解氧化亚镍制备微细镍粉工艺研究

需要对还原工艺参数进行严格控制,以满足新材料对微细镍粉粒度、松装密度、氧含量的要求。利用氢还原技术,采用推舟炉进行试验,研究了不同条件下喷雾热解氧化亚镍粉的氢还原效果。结果表明,采用推舟炉还原喷雾热解氧化亚镍生产微细镍粉的最佳工艺条件为:还原温度745～800℃、推舟时间1 200s、氢气流量7.5m~3/h。所制得的还原镍粉松装密度低、粒度细,氧含量可低至0.25%。