超声雾化-ICP-OES法 测定铀矿尾渣中低含量的铀和钍

建立了超声雾化-ICP-OES同时检测铀矿尾渣中低含量铀和钍的检测方法。该方法通过超声雾化进样,使样品雾化效率明显提高,提升了检测的灵敏度,对尾渣中痕量钍的测定尤为有效。该方法铀、钍的检出限可达0.00023mg·L~(-1)和0.00012mg·L~(-1),标准物质铀、钍检测的相对误差8%,相对标准偏差2%,完全满足实际工作的需要。     

含钪赤泥氯化钠离析焙烧—弱磁选—盐酸浸出分离铁、钪试验研究

针对云南含钪赤泥原矿含TFe 25.68%、Sc_2O_3 70.66 g/t,钪主要以类质同象形式分散于金红石、辉石、长石、白云母、方解石等矿物中,铁、钪分离困难,提出了氯化钠离析焙烧—弱磁选—盐酸浸出的选冶联合工艺处理该含钪赤泥,使铁从赤铁矿转为以金属铁、磁铁矿为主的新物相,破坏载钪矿物的晶体结构,为铁、钪分离创造有利条件。试验结果表明:在离析焙烧温度950℃、离析焙烧时间60 min、氯化钠用量10%、焦炭用量15%、焦炭粒度–0.5～0.25 mm、弱磁选磁场强度H=0.12 T、弱磁选磨矿细度为0.045 mm占95%、盐酸用量30%、浸出温度55℃、浸出时间120 min、浸出液固比R=2∶3的综合工艺条件下,获得了铁品位为73.99%,含钪5.22 g/t,铁回收率为88.99%的铁精矿;钪浸出率为96.78%,浸出渣中的钪含量为6.37 g/t,铁、钪分离效果显著。MLA、SEM、EPMA分析结果显示:含钪赤泥经过氯化钠离析焙烧后,铁从赤铁矿(Fe_2O_3)转变为以金属铁(Fe)、磁铁矿(Fe_3O_4)为主的新铁物相及少量的氧化亚铁(FeO)、硅酸铁(Fe_2SiO_4);浸出渣主要成分为SiO_2、CaO、Al_2O_3,与浸出前相比较,CaO、Al_2O_3降低比较明显,浸出渣中没有明显的Sc谱线峰值,这表明弱磁选尾矿经盐酸浸出后,钪绝大部分被溶解掉进入浸出液中,且钪的溶解较为彻底,也进一步验证了含钪赤泥采用氯化钠离析焙烧—弱磁选—盐酸浸出分离铁、钪比较合理,且铁、钪分离效果显著。     

非高纯氧化钪制备高纯无水氯化钪熔盐的试验

采用惰性气体气流中一步快速升温脱除氯化铵和剩余结晶水工艺,利用非高纯氧化钪制备高纯无水氯化钪熔盐。工艺条件的影响试验结果表明:在脱氯化铵和剩余结晶水阶段温度为400℃、保温时间为120min、升温速度为11℃/min、氯化铵与氧化钪重量比=1.8:1、氧化钪与辅盐重量比=1:5、惰性气体流量为6.0L/min的综合工艺条件下,高纯无水氯化钪熔盐中钪的水解率为1.95%。扫描电镜形貌及电子探针微区成分分析表明,高纯无水氯化钪熔盐结晶状态较好,其他杂质元素的含量较低。     

含钪赤泥氯化钠离析焙烧-弱磁选-盐酸浸出分离铁、钪试验研究

针对云南含钪赤泥原矿含TFe 25.68%、Sc₂O₃ 70.66 g/t,钪主要以类质同象形式分散于金红石、辉石、长石、白云母、方解石等矿物中,铁、钪分离困难,提出了氯化钠离析焙烧-弱磁选-盐酸浸出的选冶联合工艺处理该含钪赤泥,使铁从赤铁矿转为以金属铁、磁铁矿为主的新物相,破坏载钪矿物的晶体结构,为铁、钪分离创造有利条件。试验结果表明：在离析焙烧温度950 ℃、离析焙烧时间60 min、氯化钠用量10%、焦炭用量15%、焦炭粒度-0.5～0.25 mm、弱磁选磁场强度H=0.12 T、弱磁选磨矿细度为<0.045 mm占95%、盐酸用量30%、浸出温度55 ℃、浸出时间120 min、浸出液固比 R =2∶3的综合工艺条件下,获得了铁品位为73.99%,含钪5.22 g/t,铁回收率为88.99%的铁精矿;钪浸出率为96.78%,浸出渣中的钪含量为6.37 g/t,铁、钪分离效果显著。MLA、SEM、EPMA分析结果显示：含钪赤泥经过氯化钠离析焙烧后,铁从赤铁矿（Fe₂O₃）转变为以金属铁（Fe）、磁铁矿（Fe₃O₄）为主的新铁物相及少量的氧化亚铁（FeO）、硅酸铁（Fe₂SiO₄）;浸出渣主要成分为SiO₂、CaO、Al₂O₃,与浸出前相比较,CaO、Al₂O₃降低比较明显,浸出渣中没有明显的Sc谱线峰值,这表明弱磁选尾矿经盐酸浸出后,钪绝大部分被溶解掉进入浸出液中,且钪的溶解较为彻底,也进一步验证了含钪赤泥采用氯化钠离析焙烧-弱磁选-盐酸浸出分离铁、钪比较合理,且铁、钪分离效果显著。     

攀西钒钛磁铁矿尾矿中钪的提取工艺研究

通过研究分析攀西钒钛磁铁矿尾矿中钪在各矿物中的分布规律及赋存状态,制定出"选矿预富集-碱性焙烧-酸浸-萃取与反萃取富集分离钪-制备氧化钪产品"的工艺路线。得出焙烧试验添加剂用量、焙烧温度、焙烧时间对钪的浸出率影响关系,确定了萃取与反萃取、洗涤、净化除杂及草酸沉淀钪时的工艺条件,最终得到99.22%的Sc_2O_3产品。本试验为实现攀西钒钛磁铁矿尾矿中钪的综合回收提供了技术依据。     

高铁稀土精矿硫酸焙烧—浸出试验

某稀土矿经选矿获得的稀土精矿,其稀土含量较低、铁含量高,分别进行了浓硫酸低温焙烧及浓硫酸高温焙烧试验。结果表明,以浓硫酸低温焙烧工艺处理该高铁稀土精矿,在较佳条件下,稀土浸出率达96.94%,钍浸出率达97.36%,铁浸出率亦达92.71%;以浓硫酸高温焙烧工艺处理该高铁稀土精矿,在较佳条件下,稀土浸出率可达90.15%,钍浸出率为42.10%,铁浸出率仅12.44%。浓硫酸低温焙烧工艺获得的稀土浸出液铁含量高、酸度大(Fe含量23g/L左右,pH0.5),从高铁、高酸稀土溶液中回收稀土产品,其工艺过程较繁琐。浓硫酸高温焙烧工艺处理该高铁稀土精矿,可获得铁含量较低(Fe含量约2.3g/L)的稀土浸出液,从低铁含量的稀土溶液中回收稀土产品,其工艺流程较简短,废水较易治理,在生产成本上也具有优势。