利用废钨催化剂制备高纯仲钨酸铵工艺研究

随着石油化工行业的发展,废钨催化剂日益增多.为了充分回收利用钨,设计了预处理-钠化焙烧-浸出-离子交换工艺利用废钨催化剂制备高纯仲钨酸铵.结果表明:制备高纯仲钨酸铵工艺流程可行,实现了有价金属的综合回收.通过对比实验优化关键工艺参数,确定了钠化焙烧温度为650℃、研磨粒度为0.1 mm、Na2CO3与WO3的摩尔比为0.8、结晶温度为100℃.通过对材料进行X射线衍射以及分析其衍射图谱、扫描电镜观察其形貌,使钨的回收率达到95%以上、制备出优于均国家质量标准(GB/T10116-2007)仲钨酸铵的产品.     

锌冶炼铜烟灰中铟氧化浸出研究

以锌冶炼过程中的铜烟灰为原料,研究了硫酸浸出含铟铜烟灰过程中硫酸浓度、硫酸用量、浸出温度、浸出时间、氧化剂高锰酸钾用量等因素对铟浸出效果的影响。结果表明,当硫酸浓度300 g/L、液固比6 mL/g、反应温度90 ℃、反应时间5 h、高锰酸钾添加量0.3%时,铜烟灰中铟浸出率为65.73%。     

用于低损耗特种玻璃熔炼的高纯致密锆英石的研制

以纯度大于99.9%(质量分数)的高纯ZrO₂和SiO₂为原料,少量TiO₂为添加剂,采用高温固相法合成高纯锆英石(ZrSiO₄)粉料。研究温度和反应时间对高纯锆英石合成效率的影响,发现粒度小于50 μm的原料粉末经1 500 ℃反应48 h后,ZrSiO₄相的含量可以达到95.77%(质量分数)。将合成的高纯锆英石粉料球磨并冷等静压成型后,在1 550 ℃高温烧结成高纯致密锆英石砖。高纯致密锆英石中杂质Fe的含量仅为29 μg/g,Cu的含量小于1 μg/g,是普通商用致密锆英石的1/10;对磷酸盐玻璃静态光吸收损耗的影响仅为普通致密锆英石材料的1/3。将这种高纯致密锆英石材料用于激光玻璃窑炉,有助于降低玻璃对1 053 nm激光的损耗,提升激光玻璃的激光性能。     

异丙醇铝控制水解制备高纯拟薄水铝石和多孔氧化铝

主要进行异丙醇铝水解制备高纯拟薄水铝石和高纯多孔γ-Al_2O_3的研究。合成路线以异丙醇铝为原料,改变反应过程中水化液组成、水化温度和水化时间,制备一系列拟薄水铝石及其焙烧产物多孔γ-Al_2O_3。结果表明,水化液中异丙醇的存在会抑制无定型氢氧化铝的晶化,但也有助于形成大孔径、高比表面和大孔容的氧化铝;纯水体系下,60℃以下水化会出现三水铝石,60℃以上水化的产物则为拟薄水铝石;γ-Al_2O_3孔结构与前驱体拟薄水铝石的结晶度有关,晶粒越大的拟薄水铝石,焙烧所得氧化铝的孔径和孔容也增大。因此,水化条件的改变可以实现拟薄水铝石结构的控制,进而获得不同结构的多孔氧化铝。为由异丙醇铝水解制备高纯拟薄水铝石和多孔氧化铝的工业化提供相应的研究基础。     

电子行业用高纯钯的制备研究

高纯钯在电子行业等领域应用广泛，需求迫切。以氯化钯为原料，提出采用氯化铵沉淀-氨水配合联合工艺净化钯溶液，水合肼还原纯净钯溶液制备高纯钯。结果表明，固体氯化钯溶解后，在合适的条件下，该钯溶液经过氧化-氯化铵沉淀、氨水配合有效去除杂质元素，获得纯净二氯四氨合钯溶液，再经水合肼还原后，获得纯度99.999%高纯钯，其碳、氧、氮等杂质元素总含量小于355×10^-6。     

高纯氙气气相色谱分析方法的探讨

实验提出了一种氙气中微量杂质组分的检验方法,并阐述了其过程,采用放空、反吹、柱切换等技术对氙气中多种杂质组分进行检测,该方法确定了色谱的最佳工作参数和切阀时间方式。结果表明,该分析方法设计得当、重现性好,同时能提高37%的检测效率,适用于工业连续性检验。     

多硫化铟基复合光催化材料的制备及应用

在该文的研究中,通过简单的水热法制备处理产生的多硫化铟纳米颗粒粒径相对较小,具有较大的比表面积。但是多硫化铟颗粒在水溶液中会产生聚集体,在反应之后各颗粒之间无法达到完全分离,这样就会影响回收利用。为了克服应用方面的障碍,进一步提升多硫化铟的应用效果,该文将多硫化铟粉末负载在适宜的载体上进行应用探索。基于此,该文主要对多硫化铟基复合光催化材料的制备及应用进行了简单的分析研究。     

电解精炼制备高纯铟的电化学行为研究

考察了铟电解精炼中铟离子浓度以及氯化钠浓度对铟电解的电化学行为影响,并运用X射线衍射(XRD)、X射线能谱仪(EDS)分析了阳极异常产物。结果表明,当铟离子浓度为70 ～80 g/L、NaCl浓度为100 g/L、电解液pH值为2～2.5、电流密度为55 A/m~2时,经辉光放电质谱(GD-MS)检测分析得铟的主含量达到99.9997%以上,各杂质均达到5N高纯铟YS/T 264-2012的标准。当铟离子浓度大于100 g/L时,阳极铟在溶解时有少量以In+的形式进入溶液,在阳极板上发生歧化反应生成黑色海绵铟;同时阳极板上析出的白色物质主要为InOHSO_4 (H_2O)_2,由于In~(3+)浓度过高水解沉淀析出,使电解液条件恶化阴极产品质量不达标。     

SO2-H2SO4体系中锌浸渣还原浸出锌和铟

以锌浸出渣为对象,研究了在硫酸—二氧化硫体系还原浸出锌浸渣过程中反应温度、转速、液固比、初始硫酸浓度、SO2分压对锌和铟浸出行为及浸出率的影响。结果表明:采用SO2对锌浸渣进行还原浸出能够大幅提高锌和铟的浸出率,在SO2-H2SO4体系下锌浸渣还原过程中的锌和铟的浸出行为及动力学特性符合二级反应方程,浸出过程受到化学反应控制,表观活化能分别为21.72和39.16kJ/mol,提高温度能够显著提高锌和铟的浸出速率,提高液固比和初始硫酸浓度对锌和铟浸出速率影响较小,在一定范围内提高二氧化硫分压对锌和铟浸出速率影响较为显著。在反应温度105℃、转速500r/min、液固比8、初始硫酸浓度120g/L、SO2分压200kPa的条件下反应150min,锌浸出率达到96%以上、铟浸出率达到95%以上。     

高纯半绝缘SiC电阻率影响因素

采用物理气相传输(PVT)法进行高纯半绝缘SiC晶体生长,利用高温真空解吸附以及在系统中通入HCl和H2的方法,有效降低了系统中N、B和Al等杂质的背景浓度。使用二次离子质谱(SIMS)对晶体中杂质浓度测试,N、B和Al浓度分别小于1×1016、1×1015和2×1014 cm-3。对加工得到的晶片进行测试,全片的电阻率均在1×1010Ω·cm以上,微管密度小于0.02 cm-2,(004)衍射面的X射线摇摆曲线半高宽为34″。结果表明,该方法可以有效降低SiC晶体中N、B和Al等杂质浓度,提升SiC晶片的电阻率。使用该方法成功制备了4英寸(1英寸=2.54 cm)高纯半绝缘4H-SiC晶体。