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湿法炼锌流程中钴渣浸出液中含有高浓度的Fe2+和Mn2+,用分光光度法测定Co2+和Ni2+时,Fe2+-EDTA会严重干扰Co2+和Ni2+的测定;在用光度滴定法测定Zn2+和Co2+合量时,Ni2+对二甲酚橙指示剂具有封闭作用,Mn2+亦与EDTA螯合,导致滴定结果偏高。为消除Fe2+和Mn2+对Zn2+、Co2+和Ni2+测定的干扰,实验进行氧化分离Fe2+和Mn2+预处理,在NaAc/Hac缓冲体系下,以EDTA作显色剂用分光光度法测定Co2+、Ni2+。在波长466nm处,Co2+的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R2为0.9992;在384nm处,Ni2+的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R2为0.9998。根据分光光度法测出Ni2+物质的量,加入1.1倍的丁二酮肟以除去Ni2+,用二甲酚橙为指示剂,EDTA鳌合-光度滴定法测定Zn2+、Co2+合量,扣减Co2+含量得出Zn2+含量。选取4个锌湿法炼锌流程中钴渣浸出液实际样品,按照实验方法中的分光光度法测定Co2+和Ni2+,光度滴定法测定Zn2+、Co2+合量,Zn2+、Co2+和Ni2+测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于0.70%,加标回收率分别为99.59%~100.41%、99.69%~100.64%、99.92%~100.08%。 相似文献
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刘玉兰张家枫胡文娜王月华王戬东 《中国油脂》2020,45(2):81-85
对不同酸价的玉米毛油进行碱炼脱酸,并对碱炼前后玉米油中甘一酯、甘二酯、3-氯丙醇酯、缩水甘油酯、维生素E、植物甾醇含量进行检测,分析研究毛油酸价及碱炼脱酸对玉米油中甘油酯组成及3-氯丙醇酯、缩水甘油酯及其他成分的影响。结果表明:随玉米毛油酸价升高,甘一酯、甘二酯含量明显升高,甘三酯含量明显降低,毛油酸价(KOH)为3. 06~8. 70 mg/g时,毛油中甘一酯、甘二酯总量为6. 39%~17. 40%,甘三酯含量为82. 60%~93. 61%,3-氯丙醇酯含量为2. 09~3. 23 mg/kg,缩水甘油酯含量为0. 40~0. 51 mg/kg。分别对酸价(KOH) 4. 10、8. 70 mg/g的2个玉米毛油样品进行碱炼脱酸后,甘一酯和甘二酯总量分别降低了3. 34、4. 47个百分点,3-氯丙醇酯含量明显下降,但缩水甘油酯含量变化不大,说明碱炼脱酸过程对降低甘一酯、甘二酯含量的作用有限,对3-氯丙醇酯有一定的脱除作用,但对缩水甘油酯影响很小。此外,碱炼脱酸过程造成维生素E损失率21. 68%~24. 53%,植物甾醇损失率32. 67%~39. 99%。 相似文献
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针对湖南柿竹园铋精矿火法冶炼过程中存在的成本高、低浓度SO2和散烟排放污染环境、有价金属综合回收率低等问题, 以柿竹园铋精矿为原料, 提出了加压氧化氨浸分离铋与铜、硫的新工艺, 研究了氨水加入量、浸出温度、浸出时间、浸出压力及浸出液固比等因素对铜、硫、铋浸出率的影响。在氨水用量1.8 mL/g铋精矿、液固比4∶1、釜压2.8 MPa、浸出温度160 ℃、浸出时间5 h、搅拌速度600 r/min的优化工艺条件下, 铜、硫浸出率分别达93.57%和92.87%, 铋不浸出并以氧化铋形态全部入渣, 实现了铜、硫与铋的高效分离。 相似文献
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武家肇立春张俊杰孟思 《中国油脂》2020,45(5):27-31
对米糠油进行脱蜡和磷酸-草酸辅助水化脱胶,再联合碱炼脱酸、蒸馏脱酸两段脱酸工艺进行脱酸,研究碱炼脱酸保留酸价以及两段脱酸工艺对谷维素留存率的影响。以谷维素含量、脱酸率、精炼率为考察指标,在单因素试验的基础上采用响应面试验优化脱酸工艺。结果表明,原油酸价(KOH)为22~25 mg/g时,碱炼脱酸保留酸价(KOH)取5 mg/g,原油酸价(KOH)为27~33 mg/g时,保留酸价(KOH)取6 mg/g,原油酸价(KOH)为35~37 mg/g时,保留酸价(KOH)取7 mg/g,谷维素留存率较高。米糠油碱炼脱酸的最佳工艺条件为温度25℃,时间22 min,碱液质量分数16. 91%,加碱量为理论碱量加0. 1%的超碱量;蒸馏脱酸的最佳工艺条件为温度225℃,时间86 min,真空度0. 098 MPa。在最佳工艺条件下,碱炼脱酸后谷维素含量为2. 05%,脱酸率为77. 78%,精炼率为80. 05%;蒸馏脱酸后谷维素含量由2. 05%升高到2. 16%,接近原油(2. 15%),脱酸率为90. 83%,精炼率为92. 42%。 相似文献