织构PNN-PZT陶瓷的光固化成型制备及其电学性能研究

为高效制备织构压电陶瓷,以球状Pb(Ni_1/3Nb_2/3)O₃-PbZrO₃-PbTiO₃ (PNN-PZT) 为基体粉体,片状BaTiO₃ （BT）为模板粉体,采用光固化成型技术代替传统流延技术制备织构压电陶瓷。研究了粉体形貌对打印浆料流动性的影响、浆料的光敏参数以及不同BT含量织构陶瓷的晶体结构和电学性能。结果表明,球状粉体浆料具有低黏度的特性,能够有效提高打印浆料的固含量,最大固含量可达86%（质量）。此时陶瓷浆料的临界曝光量与透射深度分别为127.5 mJ/cm²和21.1 μm。打印后的PNN-PZT-BT陶瓷沿[00l]_c方向生长,BT模板粉体含量从1%增长到5%,陶瓷的织构度由42%增到92%。当BT含量为3%时,样品具有最高的压电常数d₃₃=1047 pC/N。与传统的流延法相比,SLA技术的工艺优势在于制备周期短,稳定性高,能够有效降低织构陶瓷的制备难度。     

聚合物水泥防水涂料的制备及其拉伸性能

为提高聚合物水泥防水涂料抗开裂能力,通过改变水泥、石英砂、重质碳酸钙在乳液聚合物中的用量,试验研究了聚合物水泥防水涂料的拉伸性能。结果表明:随着水泥、重质碳酸钙用量的增加,涂膜拉伸强度提高,断裂伸长率减小。随着石英砂用量的增加,涂膜拉伸强度降低,断裂伸长率增大。当液料、水泥、石英砂、重质碳酸钙的用量分别为100份、40份、25份、30份时,制备的聚合物水泥防水涂料拉伸性能符合GB/T 23445—2009《聚合物水泥防水材料》的要求。     

茶叶中多种氨基酸~(15)N同位素丰度的检测研究

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定茶叶中丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、茶氨酸、谷氨酰胺氨基酸同位素丰度的检测方法。茶叶样品经浸泡提取后,经N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)进行衍生,在优化的色谱-质谱条件下,6种目标氨基酸衍生物均检出。验证了丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、茶氨酸、谷氨酰胺的15 N同位素丰度在10%~98%内均可以被准确测定。建立的方法精密度优于0.6%,绝对偏差小于0.6%。所建立的方法样品前处理简单,同位素丰度检测准确,可满足茶叶中标记氨基酸同位素丰度检测,该方法也可推广至不同农作物中氨基酸同位素丰度的检测,为植物中氨基酸相关转化路径及代谢循环研究提供技术支持。     

茶叶中多种氨基酸15N同位素丰度的检测研究

建立了气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定茶叶中丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、茶氨酸、谷氨酰胺氨基酸同位素丰度的检测方法。茶叶样品经浸泡提取后，经N-甲基-N-（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（MSTFA）进行衍生，在优化的色谱-质谱条件下，6种目标氨基酸衍生物均检出。验证了丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、茶氨酸、谷氨酰胺的¹⁵N同位素丰度在10%~98%内均可以被准确测定。建立的方法精密度优于0.6%，绝对偏差小于0.6%。所建立的方法样品前处理简单，同位素丰度检测准确，可满足茶叶中标记氨基酸同位素丰度检测，该方法也可推广至不同农作物中氨基酸同位素丰度的检测，为植物中氨基酸相关转化路径及代谢循环研究提供技术支持。     

同位素标记原儿茶酸-(~(13)COOH)的合成研究

设计了以3,4-二甲氧基溴苯为原料,经格利雅反应制备得到格式试剂,通入13 C标记的13 CO2气体,制备得中间体3,4-二甲氧基苯甲酸-(13 COOH)。将中间体用BBr3脱除甲基后得到粗产品,粗产品再经过活性炭脱色,冷却结晶得到原儿茶酸-(13 COOH)。设计的合成路线操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达45%,13 C同位素丰度稀释低。产物经HPLC、MS、1 H NMR和13 C NMR表征,结果表明:制备的原儿茶酸-(13 COOH)化学纯度99%,13 C同位素丰度98%,作为重要的示踪剂,可为医药和化工领域研究提供基础。     

织构PNN-PZT陶瓷的光固化成型制备及其电学性能研究

为高效制备织构压电陶瓷,以球状Pb(Ni_1/3Nb_2/3)O₃-PbZrO₃-PbTiO₃ (PNN-PZT) 为基体粉体,片状BaTiO₃ （BT）为模板粉体,采用光固化成型技术代替传统流延技术制备织构压电陶瓷。研究了粉体形貌对打印浆料流动性的影响、浆料的光敏参数以及不同BT含量织构陶瓷的晶体结构和电学性能。结果表明,球状粉体浆料具有低黏度的特性,能够有效提高打印浆料的固含量,最大固含量可达86%（质量）。此时陶瓷浆料的临界曝光量与透射深度分别为127.5 mJ/cm²和21.1 μm。打印后的PNN-PZT-BT陶瓷沿[00l]_c方向生长,BT模板粉体含量从1%增长到5%,陶瓷的织构度由42%增到92%。当BT含量为3%时,样品具有最高的压电常数d₃₃=1047 pC/N。与传统的流延法相比,SLA技术的工艺优势在于制备周期短,稳定性高,能够有效降低织构陶瓷的制备难度。     

单脉冲雷达导引头多目标检测研究

单脉冲雷达导引头搜索捕捉目标时,如果多个目标存在同一分辨单元内,导引头将难以区分,而无法检测雷达主波束内多个目标的存在就不能进行多目标的分辨,最终无法完成对既定目标的成功打击;采用基于Neyman-Person准则的广义似然比检测（Generalized Likelihood Ratio Test,GLRT）方法可以对单脉冲雷达导引头同一分辨单元内多个Swerling II型目标的存在性进行检测,仿真实验证明了有效性。     

DELTA质谱计维护方法

针对使用年限超过10年的DELTA同位素质谱计的特点,总结其对工作环境的特殊要求及改善灵敏度、稳定性的方法。     

离子色谱法检测三氟甲基磺酸中微量杂质阴离子

本研究首次建立了三氟甲基磺酸试剂中微量杂质阴离子的抑制电导离子色谱检测方法。研究中考察了样品预处理方法、样品浓度及色谱柱温度等因素对实验结果和各离子色谱分离效果的影响。在此基础上通过优化色谱条件,成功的克服了高CF3SO3-离子背景对样品中SO24-离子信号的干扰,利用外标法测定了三氟甲基磺酸试剂中F-、Cl-和SO24-离子浓度。该方法简单、准确、可靠,具有较好的工业检测实用性。     

重水的氢同位素组成分析

Hydrogen gas was prepared from heavy water by using the H/Device, which was based on reduction with hot chromium. The H/Device was connected to a mass spectrometer. The hydrogen isotopic composition of heavy water was analyzed. It is shown that hydrogen isotopic composition can be analyzed conveniently, little sample is used and the results are reliable.