衬底温度对单晶金刚石同质外延生长的 影响规律研究

文章采用微波等离子体化学气相沉积法,以单晶金刚石籽晶为衬底进行金刚石外延生长,通过拉曼光谱、扫描电子显微镜及光学显微镜等多种表征测试手段,系统地研究了衬底温度对单晶金刚石同质外延生长的影响机理.研究结果表明,衬底温度是影响同质外延单晶金刚石生长速率、生长模式和生长缺陷的重要因素:在一定温度范围内,单晶金刚石的生长速率随衬底温度的升高而增加,与此同时,金刚石的生长模式也由丘状生长转变为台阶生长.当单晶金刚石的生长厚度超过1 mm时,较高的衬底温度容易导致沉积层边缘部分产生孪晶等缺陷.拉曼光谱表征结果显示,微波等离子体化学气相法沉积的单晶金刚石质量优于传统的高温高压法.     

薄膜热膨胀系数测试技术研究

热膨胀系数是薄膜的重要热学性能参数,也是薄膜热应力和残余应力计算分析过程中的关键数据.文章基于热诱导弯曲原理,分别采用单基片法和双基片法对氮化钛(TiN)和铝(Al)薄膜的热膨胀系数进行测试,并着重对双基片法的测试误差和适用性进行了分析.研究结果表明,薄膜在不同材质基底上弹性模量的差异是影响双基片法薄膜热膨胀系数测试精度的重要因素.当不同材质基片上薄膜弹性模量差异较小时,双基片法测得的热膨胀系数与单基片法所获结果基本一致;而当不同材质基片上薄膜弹性模量相差较大时,双基片法将不再适用.此外,文章结合薄膜的形貌、结构和残余应力表征测试,对TiN和Al薄膜热膨胀系数与其块体材料的差异进行了分析,结果显示残余压应力会导致薄膜热膨胀系数增大,而残余拉应力则具有相反的效果.     

面向化学气相沉积生长单晶金刚石的高导热嵌入型 基片托盘设计及其高质量生长工艺研究

针对高功率密度微波等离子体化学气相沉积法生长单晶金刚石过程中,金刚石籽晶表面温度容易发生漂移的问题,提出了一种新的基片托盘结构设计方法.基片托盘中间采用通孔结构,以避免籽晶底部与钼托盘的直接接触,在基片托盘与水冷台之间、籽晶和水冷台之间添加高导热材料氮化铝片,以保证外延沉积金刚石所需的均匀温度场环境.实验结果显示,利用新型基片托盘可以连续工作48 h,并获得生长厚度达1.66 mm的单晶金刚石,经过多次反复生长可实现厚度3 mm的高质量单晶金刚石制备.新型基片托盘能有效地抑制生长过程中石墨等大颗粒煤烟沉积引起的温度漂移现象,满足不同条件下金刚石单晶的同质外延生长,抑制籽晶边沿处多晶金刚石的生成,从而保证金刚石单晶在高功率密度下长时间稳定生长,获得高质量、大尺寸的化学气相沉积单晶金刚石.     

施加偏压对采用等离子体辅助热丝化学气相沉积法在硬质合金上沉积金刚石/ 碳化硅/ 硅化钴复合薄膜的影响

金刚石涂层硬质合金是一种出众的刀具材料,将碳化硅掺入金刚石涂层中不仅可以提高涂层的断裂韧性,还能够提高薄膜与基体之间的粘附性。文章采用氢气、甲烷和四甲基硅烷混合气体作为反应气体,用直流等离子体辅助热丝化学气相沉积法在硬质合金基体上沉积金刚石-碳化硅-硅化钴复合薄膜。通过扫描电子显微镜、电子探针显微分析、X 射线衍射和拉曼光谱对薄膜的表面形貌、成分以及结构进行了分析,结果显示此复合薄膜中含有金刚石、碳化硅(β-SiC)和硅化钴(Co2Si、CoSi)。复合薄膜的结构和成分可通过调节偏流和气相中四甲基硅烷的浓度来控制,随着偏流的增加,复合薄膜中金刚石晶粒尺寸变大且含量增加,β-SiC 的含量减少,因为复合薄膜沉积过程中正偏压促进金刚石的生长,并且增强金刚石的二次形核。虽然电子轰击同时增强了氢气、甲烷和四甲基硅烷的分解,但随着偏流的增加,气相中产生的碳源浓度高于硅源浓度,使金刚石比β-SiC 在空间生长上更具有优势。当偏流过高时则形成纯金刚石,不能够同时沉积金刚石、β-SiC 和硅化钴三种物质。通过调节偏压和气体成分,金刚石和碳化硅在复合薄膜中的分布得以控制。该工作有助于理解和控制复合材料和超硬薄膜的生长,所产生的复合薄膜可用于提高金刚石涂层刀具切削性能。     

Ti 和 TiN 薄膜的制备以及残余应力的测试方法研究

基底曲率半径法是一种测量薄膜残余应力的常用方法,其中的光杠杆法应用最为广泛.文章在SUS304基底上使用电弧离子镀法制备了不同厚度的钛(Ti)和氮化钛(TiN)薄膜,研究了薄膜的形貌、密度以及物相,基于光杠杆原理分别从正面(正测法)和反面(背测法)对两种薄膜样品镀膜前后基底的曲率半径进行了测量,采用Stoney公式计算薄膜残余应力.通过对比正测法和反测法的测试结果,结合薄膜形貌、密度以及晶体结构表征分析,对背测法的测试误差和适用范围进行了分析.研究结果表明,背测法测得的应力值低于正测法的测量结果,薄膜残余应力水平越高,背测法的测量结果与正测法越接近:当薄膜残余应力水平较高(>1 GPa)时,背测法结果可以如实反映薄膜的应力水平;但当薄膜应力水平较低(<1 GPa)时,背测法结果存在较大误差.