基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留

[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。     

静置时间对蠕墨铸铁凝固参数与石墨衰退的影响

研究了铁液静置时间(0～12 min)对蠕墨铸铁凝固曲线特征温度和蠕墨衰退的影响。结果表明:随着静置时间的延长,凝固曲线上初晶温度Tal和共晶最低点温度Teu逐渐升高,而共晶最高温度Ter变化不明显。静置0～2 min时,凝固出现明显的再辉现象,但静置6～12 min时,再辉现象不明显。随着静置时间的延长,铁液中的残留镁当量与硫元素之比MgE/S值将降低,石墨逐渐由蠕虫状转变为蠕虫状+片状石墨。当该比值在1.4～1.6的范围时,蠕化率能够达到80%以上,蠕墨衰退程度较小,当MgE/S值低于1.12时,蠕墨衰退显著。蠕墨衰退需要的成分条件一是石墨微区铁液中氧原子的富集,二是氧富集区域蠕化元素含量较少。     

高抗冲中熔体流动速率聚丙烯的结构与性能

分析了市场上4个典型高抗冲中熔体流动速率聚丙烯的结构与性能,并研究了其力学性能。结果表明:试样1的简支梁缺口冲击强度为53 kJ/m~2,弯曲模量达到933 MPa,刚韧平衡性最好;试样2与试样3的韧性较差;试样4的乙丙橡胶相含量最高,导致其熔融和结晶温度最低,低温区的玻璃化转变温度最低,聚丙烯基体相和橡胶相粒子的界面黏结力最强等,使试样4的冲击强度最高,但弯曲模量不足,需要维持其高韧性的同时改善刚性。     

铁系元素掺杂的Pt基疏水催化剂的制备及活性研究

以炭黑为载体、乙二醇为溶剂,利用高压微波加热法分别制备了铁系元素（即Fe、Co、Ni三种元素）掺杂的Pt基二元催化剂.采用TEM、XRD、EDX、XPS等手段分析了催化剂的微观结构.活性金属粒子在炭黑载体表面分布均匀;Fe、Co、Ni掺杂后,催化剂中活性金属粒子的粒径分布变窄,平均粒径明显减小（由4.57nm分别降低至2.17、2.41、2.55nm）;催化剂中Pt存在Pt（0）、Pt（Ⅱ）、Pt（Ⅳ）三种价态.将催化剂分散于聚四氟乙烯乳液中,采用自然浸渍法负载于泡沫镍,制得Pt基疏水催化剂,考查了其对氢-水液相交换反应的催化活性.与单一Pt基疏水催化剂相比,过渡金属掺杂后的二元疏水催化剂对氢-水液相交换反应的催化活性明显提高.其催化活性由高到低依次为:PtFe/C/FN>PtCo/C/FN>PtNi/C/FN>Pt/C/FN.催化活性的提高可能主要来源于催化剂活性金属粒径的减小.此外,H₂O分子在Fe系元素表面的解离行为也有一定的贡献.     

桥梁体系转换——临时支座方案优选

本文结合邵怀高速公路34标桥梁工程施工体系转换,通过初选后对传统硫磺砂浆支座及砂箱临时支座方案进行优化设计施工,进一步探讨了砂箱临时支座的优越性。     

电磁搅拌锌基复合材料的制备与力学性能

在ZA35合金中加入纳米TiC颗粒作为增强相,采用电磁搅拌制备了纳米TiC颗粒增强锌基复合材料.通过力学性能测试确定了纳米TiC颗粒的适宜加入量,分析了TiC对颗粒增强锌基复合材料力学性能的影响.结果表明:电磁搅拌可细化合金,随着电流的增加,枝晶细小,但电流超过100A时,细化效果减弱;当纳米TiC颗粒加入量为7.5%时,锌基复合材料的抗拉强度达到410.5MPa,伸长率达到4.67%.     

数字化的逆变弧焊电源

逆变孤焊电源以其稳定的电气性能和良好的焊接效果,成为电焊机重要的发展方向.而数字化的 逆变焊机具有模拟焊机不可比拟的优势:可靠性高、控制精度高、易于大规模集成、方便升级等,因此在工业加工、船舶制造、核工业等领域应用越来越广泛,取代模拟焊机成为大势所趋.从主电路、控制电路以及人机交互方面描述了孤焊电源的发展历程,对各个阶段的孤焊电源组成结构和性能进行了比较,着重讨论了相移谐振软开关技术、逆变技术、数字技术在弧焊电源中的应用,并对先进的控制算法进行了分析.在此基础上对孤焊电源的发展提出展望.     

Li_4SiO_4陶瓷微球的间接湿法制备工艺与表征

以碳酸锂、二氧化硅为原料,用间接湿法工艺制备Li4SiO4(正硅酸锂)陶瓷微球,主要过程为将反应原料混合物的悬浊液经冷冻成型工艺一步成球,再经反应烧结获得Li4SiO4陶瓷微球。通过调节体系固相含量和烧结温度等关键工艺条件,制备出粒径为0.5～1.0mm的Li4SiO4陶瓷微球。Li4SiO4陶瓷微球表面和断面具有丰富的孔道结构,微球的表观密度为85%T.D.(理论密度);Li4SiO4的晶相为α相,相纯达99%,Li含量为21.7%,球形度优于1.04,目标微球的平均抗压强度为45N。     

铸造Al-Si-Cu-Mg合金富铜相及其溶解特性

通过相图计算、示差量热(DSC)和背散射SEM-EDX分析,对铸造Al-7Si-xCu-0.5Mg(x=1.5%,2.5%,3.5%,4.5%)合金中富铜相及其溶解特性进行了研究.结果表明:在非平衡结晶条件下,铸造Al-7Si-xCu-0.5Mg合金分别在525 ℃及510 ℃附近都会发生多元共晶反应,共晶组织中富铜相主要为沿晶界分布的Al2Cu相.含1.5%,2.5%Cu合金的多元共晶反应和含3.5%Cu合金在510 ℃的四元共晶反应均属非平衡共晶反应,经500～505 ℃、一定时间初级固溶处理后,这些非平衡共晶富铜相均可溶入基体,使合金起始熔化温度升高.而3.5%Cu合金在525 ℃附近和4.5%Cu合金的多元共晶反应均属平衡结晶过程.     

论矿山安全避险“六大系统”在安全生产中的作用

近年来,矿山事故频繁发生,由于事故伤亡人数多、损失程度大、社会影响严重,安全生产问题一直受到社会广泛重视。国家安全监管总局推出"六大系统"来进一步提高矿山安全保障能力。通过对2009～2011年矿山事故发生起数、伤亡人数等进行统计分析,找出影响矿山安全的主要事故类型。从理论上分析了"六大系统"能够大幅度降低这些事故发生率的原因,最后通过矿山应用实例,说明了"六大系统"在改善矿山安全生产状况方面能够产生积极作用。