高分辨电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍中25种痕量元素

镍基高温合金广泛应用于航空发动机的热端部件,其主要原材料高纯镍的纯度对其性能有着重要影响,因此需要测定和控制高纯镍中痕量元素的含量。通过选择合适的同位素克服质谱干扰,选择标准加入法绘制校准曲线克服基体效应,对辅助气流量进行了优化,在高分辨率模式下测定钙和砷,在中分辨率模式下测定其余元素,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍中镁、铝、磷、钙、锰、铁、铜、锌、镓、锗、砷、硒、银、镉、铟、锡、锑、碲、金、汞、铊、铅、铋、钍、铀共25种痕量元素的方法。在优化的实验条件下,校准曲线线性相关系数均在0.999以上,各元素的方法检出限在0.003～0.15 μg/L之间,定量限在0.010～0.50 μg/L之间。选择3个高纯镍样品(纯度为99.99%),按实验方法对其中25种痕量元素进行测定,同时对同一高纯镍样品进行不同梯度的加标回收试验,结果表明,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为3.5%~9.7%,回收率为90%～110%。采用实验方法测定纯镍标准物质,测定值与标准值基本一致。按照实验方法对高纯镍样品中25种杂质元素进行测定,同时采用辉光放电质谱法进行方法比对,结果表明,两种分析方法测定结果吻合度较高。     

装配整体式空间钢网格盒式结构小高层住宅的经济性分析

随着我国钢产量的迅速增加,高层钢结构住宅也得到了快速的发展,但是这仅局限于高层钢框架结构住宅的发展。高层钢框架结构住宅有着许多的不足之处,即造价高、构件大而重,运输、安装难度大,施工现场需电焊和房间划分不灵活等问题。针对以上这些问题,本文介绍了一种新型钢结构住宅体系———装配整体式空间钢网格盒式结构。这种结构体系主要由钢空腹网格大板楼盖和钢网格式承重墙架组成,具有三维受力的特性;空腹楼盖具有跨度大、自重轻等优点,室内无梁无柱,自由划分居室,使用方便、美观,节约层高;钢网格墙采用DQ轻质板材包裹,不需再作防火防锈处理,而且还有良好的保温效果。本文通过一拟建工程为例,对比分析了盒式结构与常规钢框架结构,研究表明盒式结构在很大程度上优越于钢框架结构。     

1-苯并咪唑基异喹啉衍生物的合成与表征

发展了一例2-炔基苯甲醛肟与5-氯苯并咪唑在三氟甲磺酸银催化下的串联反应。反应在加入三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐活化氮氧叶立德之后,5-氯苯并咪唑作为亲核试剂进攻异喹啉中间体B的1-位,最后芳构化得最终产物。该反应对底物官能团的兼容性良好,能在温和的条件下以中等的收率合成两种未曾报道的1-苯并咪唑基异喹啉化合物。所得目标产物均经1HNMR、13CNMR、HRMS确认。     

热轧双相钢DP600相变规律及生产工艺的实验研究

利用Gleeble-3500热模拟机对DP600双相钢动态连续冷却时的相变规律进行了实验研究,并对中温卷取工艺进行了模拟。在实验数据的基础上,分析了不同工艺参数对双相钢组织的影响,确定了合理的DP600双相钢的加热温度、开轧温度、两阶段冷却策略、卷取温度等关键工艺参数。该工艺可以为热轧DP600双相钢的实际生产提供一定的参考。     

基于LTCC基板BCB/Cu薄膜混合多层互连技术研究

针对微系统小型化集成对高性能成膜基板需求,研究了基于LTCC基板的BCB/Cu薄膜多层互连关键技术及过程控制要求。提出一种高可靠"T"型界面互连方式的薄膜磁控溅射Cr/Cu/Cr和Cr/Pd/Au复合膜层结构及其制备方法。研究了LTCC基板收缩率偏差、LTCC-薄膜界面缺陷及粗糙度、BCB介质膜固化应力、介质膜金属化的应力等因素对厚薄膜混合基板质量的影响。制备的12层厚薄膜混合基板(10层LTCC基板,2层薄膜布线) 60片,100%全部通过GJB2438 C.2.7成膜基片评价考核要求,相比LTCC基板,布线密度提高4倍,尺寸缩小40%。     

核级石墨断裂力学性能研究

为研究核级石墨(IG11)的断裂力学性能,对单边切口的石墨梁进行三点弯曲断裂试验,采用电子散斑干涉(ESPI)技术测量梁试件表面的场位移。试验结果表明,石墨的起裂荷载为680~838 N,峰值荷载为845~974 N;峰值荷载处,裂纹口张开位移为0.088~0.091 mm,裂纹尖端张开位移为0.016~0.018 mm,裂缝长度约为25 mm;参照混凝土双K模型及线弹性断裂力学,确定石墨的起裂断裂韧度为0.96~1.19MPa·m~(1/2),失稳断裂韧度为1.61~1.85 MPa·m~(1/2),弹性模量为10.22 GPa。不同加载步的包裹相位图表明,石墨断裂过程区接近正方形,在峰值荷载之前,边长不超过3 mm;峰值荷载之后,边长在5~8 mm范围内变化。     

毛细管法测定熔点及其影响因素分析

采用毛细管法测定有机化合物的熔点,并对影响熔点测定的因素进行分析。在大量实验的基础上,介绍了毛细管法测定有机化合物熔点的操作方法,并从温度计、毛细熔点管、样品研磨及装填、升温速率及外部温度等方面对影响熔点测定的因素进行分析和重新设计。结果表明采用本方法测定的熔点准确度更高,实验效果更明显。     

导杆类产品GH4169与1Cr18Ni9Ti电子束焊接裂纹分析

针对航天发动机上导杆类产品GH4169与1Cr18Ni9Ti电子束焊接时出现的接头裂纹现象,对裂纹形成原因、机理等进行了试验分析,从采取合理的接头结构、控制GH4169母材晶粒度、制订优化的焊接工艺等方面解决了导杆类产品的接头裂纹问题。     

航天产品电解刻蚀质量改进技术研究

针对某航天产品电解刻蚀过程中存在的质量不稳定现象,从电解刻蚀的原理出发,对产品加工过程中可能存在问题的环节进行了深入分析,采取了降低浓差极化的措施,改变了电解液流场,同时对电解液浓度配比进行调整,使产品质量得到极大提高.     

汤姆逊平衡法应用于4πγ电离室活度计量标准的研究

基于汤姆逊平衡法（Townsend Balance Method）原理改进了4πγ电离室活度计量标准的微电流测量系统。研究了系统改进后的长期稳定性、重复性等关键计量性能指标。研究了不同工作电压对电离室电荷收集效果的影响，并用镭监督源进行了长期测量试验，验证了标准装置的可靠性。