液相色谱-串联质谱技术在临床检验中的应用研究进展

液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术具有高灵敏度、高特异性、高分辨率和高效率的优点。近年来随着仪器灵敏度的提高，LC-MS/MS在常规临床检验中显示出极大的潜力，并在疾病早期预防和诊断中发挥着不可替代的作用。本文对LC-MS/MS在新生儿疾病筛查、维生素D检测、内分泌激素检测、肽类和蛋白质定量分析等临床检验方面的研究进展进行综述，并讨论了未来面临的挑战。     

北京市《文物建筑防火设计规范》消防水系统解析

相较于现有防火规范，北京市《文物建筑防火设计规范》（DB 11/1706—2019）提出了文物建筑消防给水仅采用一套系统，不再区分室内消火栓和室外消火栓，且利用消火栓室外设置方式进行灭火扑救，因此对消防用水量、栓口压力、消火栓设置等有了相应的新设计要求。同时针对文物建筑灭火中运用较多的自动喷水灭火系统、气体灭火系统、移动式高压喷雾灭火装置、灭火器、消防水炮等，制定了详细的设计标准。对规范中重点设计条款进行了详细解释，可为设计人员更好地理解、应用此规范提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中6种甜味剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种常用合成甜味剂的分析方法。方法选用超纯水作为提取溶剂,涡旋和超声提取后,低温离心,取部分上清液加入正己烷除脂,Waters Atlantis■T3色谱柱、甲醇-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL的曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,平均加标回收率在85.0%-98.2%之间,相对平均偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~6.7%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点,适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的检测,但不适用于安赛蜜的检测。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的残留量

该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明，样品经Sielc Obelisc R柱分离，采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱，可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下，3种氨基糖苷类抗生素在5～500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R2为0.999 5～0.999 9，检出限均为15 μg/kg，定量限均为50 μg/kg，保留时间的日间和日内相对标准偏差（RSD）分别为3.5%～7.9%和3.5%～4.1%，峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%～7.4%和3.2%～3.9%，加标回收率为85.7%～93.6%，回收率试验结果的RSD为3.1%～5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。     

分子印迹-气相色谱-串联质谱法检测烤肉中的14种多环芳烃

目的比较5种不同萃取净化法结合气相色谱-串联质谱法检测烤肉中14种多环芳烃含量的效果。方法样品经提取后,比较中性氧化铝柱、HLB小柱、分子印迹技术、GPC凝胶色谱净化技术、QuEChERS法5种不同萃取净化法的净化效果,确定烤肉中14种多环芳烃检测的最合适前处理技术。结果比较5种净化技术,分子印迹柱和GPC方法在烤肉制品中平均回收率为80%～100%,其他技术的回收率偏低,不符合实验要求。使用分子印迹柱作为前处理方法时, 14种多环芳烃在5～200 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数均大于0.995,平均回收率在76.42%～106.8%之间,相对标准偏差为0.8%～7.8%,方法定量限为0.76～1.21μg/kg。结论比较5种方法的净化结果,分子印迹柱和GPC凝胶色谱均能满足检测需求,但分子印迹柱稳定性更好,成本更低,更适用于烤肉中14种多环芳烃残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中同分异构体构型糖皮质激素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定化妆品中同分异构体构型糖皮质激素(glucocorticoids, GCs)的分析方法。方法样品经饱和氯化钠分散、乙腈提取,亚铁氰化钾-醋酸锌沉淀大分子基质后,通过分散固相萃取技术(QuEChERS)净化。以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相迚行梯度洗脱,采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)对美白祛斑类化妆品中同分异构体构型糖皮质激素迚行定量和定性检测。结果 本方法完成了对糖皮质激素中最难以分离的差向同分异构体倍他米松、地塞米松以及它们的衍生物倍他米松醋酸酯、地塞米松醋酸酯的分离检测。在5.0、10和20μg/kg添加水平时的回收率为78.6%～102.7%,相对标准偏差小于10.60%(n=6),方法定量限为6.0μg/kg。结论 该方法快速、稳定、灵敏度高、选择性好,适合分析检测化妆品中非法添加的GCs类化合物。     

基于固相基质分散的高效液相色谱-串联质谱法测定茄科蔬菜及其制品中龙葵素的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定茄科蔬菜及其制品中龙葵素α-茄碱和α-卡茄碱含量。方法样品采用0.1%甲酸水溶液:乙腈=1:1(V:V)提取,C18固相基质分散净化,经过色谱柱BEHAmide (2.1mm×100 mm, 1.7μm)分离,以2 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液:2 mmol/L乙酸铵的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4m L/min,多反应模式监测,外标法定量。结果α-茄碱和α-卡茄碱在5～1000ng/m L内线性关系良好(r20.999)。α-茄碱方法检出限和定量限范围分别为0.1～1 mg/kg, 0.3～3 mg/kg;α-卡茄碱检出限和定量限分别为0.03～0.3 mg/kg, 0.1～1 mg/kg;在低、中、高3水平添加下,α-茄碱回收率为90.7%～108.0%,α-卡茄碱回收率为89.8%～102.7%,相对标准偏差均小于5.6%(n=6)。结论本方法快速简便、准确度好、灵敏度高等特点,适用于大批量茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的测定。     

新型净化材料结合QuEChERS技术用于动物肌肉组织中β-受体激动剂的快速检测

目的建立食用肉类中9种β-受体激动剂残留的QuEChERS-液相色谱-三重四极杆质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)的检测方法。方法样品经酶解后,用1%氨化乙腈提取,无水硫酸镁盐析后取乙腈相,经新型净化材料分散固相萃取法净化。采用Kinetex 2.6μm F5(3.0 mm×50 mm,2.6μm)色谱柱,经0.1%甲酸水溶液(A)和0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱,于电喷雾正离子源(electrospray ionization, ESI+)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下监测,基质标准曲线定量。结果9种β-受体激动剂在不同添加水平下,相对回收率为70.2%～100.0%, RSD在1.0%～14.9%(n=3),检出限为0.002～0.190μg/kg,定量限为0.01～0.76μg/kg。结论该方法操作简便、快速、净化效果好、准确性高,适用于食用肉类中β-受体激动剂的残留确证。