喹啉铜在柑橘中的储藏稳定性、消解动态及膳食暴露风险评估

评估喹啉铜在柑橘中的储藏稳定性、消解动态及膳食暴露风险。在海南、江西两地开展喹啉铜在柑橘中的田间残留试验；利用高效液相色谱法测定柑橘果实样品中的残留量，外标法定量，评估储藏稳定性、残留消解动态和膳食暴露风险。结果表明，柑橘全果样品在?20 ℃储藏180 d，喹啉铜降解率低于10%。喹啉铜在柑橘全果中的消解速率符合一级动力学方程，半衰期为10.2~15.1 d。慢性膳食暴露风险评估结果显示，我国不同年龄段人群喹啉铜的估算每日摄入量为0.0891~1.4584 μg/kg·bw，膳食暴露风险为0.45%~7.29%。喹啉铜在柑橘全果中至少稳定储藏180 d；喹啉铜在柑橘中易降解；在柑橘上规范使用33.5%喹啉铜悬浮剂防治溃疡病，喹啉铜的慢性膳食暴露风险在可接受范围内。     

检测仪器及消解方式对罗布麻微量元素检测效果的影响

目的 探索罗布麻微量元素适宜的检测条件。方法 以新疆产罗布麻和白麻叶及其制品罗布麻茶为实验材料, 比较了电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)2种仪器对其Li、B、Cr、Fe、Mn、Cu、Zn、Se和Sr 9种微量元素的检测效果, 同时对比了3种不同的湿法消解方式对检测结果的影响。结果 采用不同酸解液的3种湿法消解方法, 硝酸/过氧化氢消解液处理条件较温和, 元素损失量较少, 检测结果稍高于浓硝酸/高氯酸消解液处理的结果, 但所耗消解时间更长。对于易挥发元素Se, 选用酸性和氧化性较弱的硝酸/过氧化氢消解液更适宜。在本试验条件下, 罗布麻体内的Li和Cr 2种微量元素不宜采用ICP-AES仪器检测, 可选用ICP-MS, 而对于难电离元素Se则正好相反。结论 检测罗布麻微量元素含量时, 应根据待检测元素类型特征, 选择适宜的检测仪器。     

微波消解ICP-MS测定蜂蜜中重金属含量

采用微波消解法处理蜂蜜样品,建立了ICP-MS测定蜂蜜中重金属含量的定量分析方法。5种重金属标准曲线的相关系数在0.9987~0.9995之间;方法的检出限在1.106×10-4~1.637×10-2μg·g-1;其相对标准偏差在2.15%~7.98%以内;方法的回收率为:96.90%~105.40%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定718合金中铝钴钛钒磷钨六种元素

用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法对718合金中六种元素的测定进行了研究和探讨。对样品的溶解方式、测定元素的分析谱线、仪器分析参数、准确度和精密度进行了研究,确定了最佳试验条件。方法具有良好的精密度和准确度,操作简单、快捷。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨锡矿中6种元素

研究采用混合酸体系消解球磨后的钨锡矿样品,建立基于微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定钨锡矿中的钨、锡、铅、锌、铜、铌元素。通过分析谱线筛选、合理设置背景扣除位置,避免光谱干扰,考察消解时间、消解温度、溶样方式、酸度体系和干扰离子对测定结果的影响。结果显示:在2 mL盐酸+5 mL硝酸+2 mL氢氟酸酸度体系,200℃温度下微波消解10 min,效果最佳。该方法加标回收率为93%～100%,RSD小于0.25%,操作简便、快速、具有较高的精密度和准确度,对于钨锡矿中元素含量的同时测定具有应用价值。     

全自动石墨消解仪测定土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As

全自动石墨消解仪可实现消解过程全自动程序化控制,减少人为误差,无须人员值守,处理批量大,一次消解可同时检测多种金属元素,采用全自动石墨消解仪对土壤标准样品GSS-1进行消解,并使用原子吸收仪和原子荧光光度计测定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量,重复测定5次的检测结果和平均值都在标准值的允差范围内,且相对标准偏差RSD均小于10%,其中Ni元素的RSD值最高,为5.7%,由此说明,使用全自动石墨消解仪消解土壤标准样品具有较好的准确度和精密度。     

钼酸铵分光光度法测定总磷的改进

水体中的总磷含量是衡量水质的重要指标之一。但是国家标准GB11893-89推荐的过硫酸钾消解法在消解过程中易出现玻璃塞冲出的现象,使待测溶液的蒸发减少,因此经常导致消解失败。有鉴于此,文章改进了消解方法,采用聚四氟乙烯螺旋盖刻度管(后面简称螺旋盖刻度管)代替传统的玻璃具塞刻度管并通过实验,对曲线、空白检出限、准确度、精密度进行方法的有效性的评价。结果显示,改进后的总磷测定方法不影响结果的测定。且对人员的要求有一定的降低,可广泛应用于水质中总磷的监测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中8种组分

为满足土地质量调查的需求,实现土壤中多组分的同时消解及准确测定,提高大批量样品的分析效率,建立了土壤样品经高压密闭消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn的方法。通过对消解体系、酸用量、消解温度等方面的考察,确定最佳实验条件;并对待测液中共存元素Al、Fe的干扰进行探讨,两者均不干扰测定。各组分校准曲线线性相关系数均大于0.999;检出限为0.01~10μg/g。实验方法用于测定土壤标准样品GBW07385、GBW07386、GBW07388中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%~4.3%,相对误差RE为-4.0%~4.6%。采用实验方法对土壤实际样品中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn进行测定,结果的RSD(n=6)为1.2%~4.6%;并与地矿行业标准方法DZ/T 0279.2—2016测定结果进行比对,测得结果基本一致。